药物分析湖南大学第09章维生素类药物的分析

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1、第九章维生素类药物的分析维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。主要用于机体的能量转移和代谢调节人体不能合成维生素，需从食物中摄取。维生素并非同属一类化合物，有些是醇、酯，有些是酸、胺，还有些是酚和醛类。VitMVitPP脂溶性：VitA、D2、D3、E、K1等水溶性：VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺第一节维生素A基本结构与主要性质基本结构：具有共轭多烯侧链的环己烯具有UV吸收存在多种立体异构化合物-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:123456789维生素A全反式325.5100%新维生素Aa2-顺3

2、2875%新维生素Ab4-顺320.524%新维生素Ac2,4-顺310.515%异维生素Aa6-顺32321%异维生素Ab2,6-顺32424%相对生物效价名称顺反异构生物效价一种营养素的生物学效价是指动物食入营养素中能被小肠吸收并参与代谢过程或贮存在动物组织中的部分占食入总量的比值。相对生物效价指对某一标准物质的生物学效价的比值。主要化学性质：易发生脱氢、脱水、聚合反应：VitA2VitA3鲸醇溶解性：不溶于水，微溶于乙醇，易溶于有机溶剂（三氯甲烷、乙醚、环己烷）和植物油等。共轭多烯侧链易被氧化：△或有金属离子存在时更易氧化变质环氧化物VitA醛VitA酸CHCl3紫外吸收特性：维生素

3、A分子中具有共轭多烯醇的侧链结构，在325～328nm有最大吸收。与三氯化锑呈色维生素在三氯甲烷中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定的蓝色。鉴别实验三氯化锑反应维生素在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷中即显蓝色，渐变成紫红色。原理：维生素A和氯化锑（Ш）中存在的氯化高锑（V）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。蓝色蓝色紫红注意事项：反应需在无水、无醇的条件下进行。水可使三氯化锑水解成氯化氧锑（SbOCl）。乙醇可以与正碳离子作用使其正电荷消失。紫外分光光度法维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收。在盐酸催化下加热，发生脱水生成去水维生素A（多一个双键），最大吸收红移，

4、出现3个吸收峰。λmax为326nm一个吸收峰λmax为350～390nm三个吸收峰去水VitA（VitA3）↓VitA薄层色谱法方法吸附剂：硅胶G；展开剂：环己烷-乙醚（80:20）显色剂：三氯化锑溶液判断：比较供试品和对照溶液所显蓝色斑点位置含量测定紫外分光光度法（三点校正法）维生素A的最大吸收波长：325～328nm杂质干扰（310～340nm）：去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）光照产物（无活性聚合物：鲸醇）立体异构体（新维生素Aa、新维生素Ab等）氧化产物（环氧化物、维生素A醛、维生素A酸）三点法测定原理：在三个波长处测得吸光度，然后计算含量。条件：杂质的吸收在

5、310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小。物质对光的吸收具有加和性。波长的选择1：VitA的max（328nm）；2、3：分别在1的两侧各选一点第一法（等波长差法）：加和性：加和性：（式1）杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线（式2）∴将X2、X3代入式1：（式4）（式3）式3÷式4：∴Aλ1(校正)为消除杂质干扰后的吸光度值：∴λ1、λ2、λ3为预先选定波长K1、K2是维生素A纯品测得的吸光度比值用直接法测定维生素A醋酸酯：λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm第二法（等吸收比法）：ΔFEM与ΔFDL为相似三角形：供试品在λ1

6、、λ2、λ3处的吸光度分别为：A1、A2、A3：即：又：即：将X、Y代入式1：（式1）用皂化法测定维生素A醇：λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm所求的值较实际应得之值要高2.6%～2.7%，根据实验证明，乘以97.35%后较准确:吸光度校正小结校正都是通过最大吸收波长及其两侧二个波长的三点法进行；选择三点的共同要求是：在此波长范围内杂质的额吸收再一条直线上。校正公式有两种类型：等波长差法和等吸收比法。使用公式时要注意溶液种类以及供试品是维生素A酯或维生素A醇。测定方法第一法：直接测定法方法：如供试品中干扰测定的杂质较少，可用溶剂（环己烷）溶解供试品，制成每1ml含9～15

7、IU的溶液后直接测定。在300、316、328、340、360nm处的吸光度，确定最大吸收波长（328nm）。适合于纯度高的维生素A醋酸酯。计算：求E1cm1%A：实测吸光度A238或校正吸光度A238（校正）C：为混合样品的浓度A值的选择判断λmax是否在326～329nm之间λmax在326～329nm之间改用第二法是否求算Ai/A328并与规定值比较规定值差值判断差值是否超过规定值的±0.02有一个以上超过±0.0