马来酸司普替林药品体外溶出试验信息数据下载

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1、【马来酸司普替林】结构式:HCCOOHIIHCCOOII日文名：酸塩）英文名:SetiptilineMaleate解离常数：pKa=7.81（采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°C）:pH1.2:26.7mg/mlpH4.0:11.3mg/mlpH6.&14.2mg/ml水：10.5mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。v1mg规格片剂＞溶出曲線測定例酸七于丿：/錠1mg溶1.有効成分名：酸七升7°P丿A仗升A酸塩）2.剤形：錠剤3.含

2、就：lmg出4.試験液：pHl.2、pH4,0.pH6.8、水5.冋転数：50rpm*6.界面活性剤：使用垃于《质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加水稀释制成每1ml中含1.1pg的溶液，精密量取5mL精密加甲醇-0.15mol/L磷酸铁缓冲液(pH7.5)(1:1)10ml,作为供试品溶液。另精密称取经105°C干燥1小时的马来酸司普替林对照品28mg,置400量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加水稀释

3、至刻度，摇匀，精密量取4ml,置400ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5mh精密加甲醇015mol/L磷酸铁缓冲液(pH7.5)(1:1)10ml,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各50pl,注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每片溶出量，限度为标示量的80%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.033%磷酸氢二铁溶液(用0.029%磷酸二氢鞍溶液调pH值至7.5)(300:100)为流动相，检测波长为262nm,设定柱温为40°C,调整流速使司普替林峰保留时间约为8分钟，理论板数按司普替林峰计算应不低

4、于3000,拖尾因子应不大于2.0。《附马来酸司普替林对照品质量标准》分子式&屮佃MC4H4O4分子量377.43精制法取马来酸司普替林2g,加乙醇20ml,加热使溶解，趁热滤过，冷却滤液，滤过,用少量冰浴过的乙醇洗涤结晶，风干，60°C减压干燥3小时，即得。性状白色至微黄色结晶性粉末。鉴别试验取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含25pg的溶液、照紫外•可见分光光度法测定，在261-263nm的波长处有最大吸收。吸光度取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含12.5pg的溶液，依法测定，在262nm波长处的吸收系数(£%)应为330~340。熔点应为155-158°

5、C有关物质取本品适量，加甲醇稀释制成每4ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml,置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10pl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丙醇•水•冰醋酸(4:1:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，供试品溶液如显杂质斑点【扣除司普替林斑点(尽值约为0.45)和马来酸斑点(局值约0.60)1,与对照溶液主斑点比较，不得更深。干燥失重取本品1g,105°C干燥4小时，减失重量不得过0.5%。含量测定按干燥品计算，不得少于

6、99.0%。取本品0・2g,精密称定，加冰醋酸40ml溶解，用高氯酸滴定a(0.1mol/L)滴定、电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于37・74rng的C19H19NQ4H4O4。0.15mol/L磷酸皱缓冲液(pH7.5)取磷酸氢二皱19・8g,加水1000ml使溶解，用1.73%磷酸二氢皱溶液调节pH值至7.5,即得。