伊曲康唑药品体外溶出试验信息数据下载

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1、【伊曲康醴】日文名：＜b^=i±y—英文名：Itraconazole结构式:解离常数（25°C）：pKa=3.70（针对毗喘环，采用吸光度法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°C）：pH1.2：4.5pg/mlpH4.0：小于0.3pg/ml（低于测定定量限）pH6.8：小于0.3pg/ml（低于测定定量限）水：小于0.3pg/ml（低于测定定量限）在各溶出介质中的稳定性：水：混悬液（pH5.8）中、100°C/5日保持稳定。在各pH值溶出介质中：0.1mol/L盐酸溶液中、100°C/5H降解0.7%；1mol/L氢氧化钠溶

2、液中、100°C/5H稳定。光：室内光线下（1000IUX）.3个月（玻璃容器）稳定；化学灯下、48小时（玻璃容器）稳定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。v50mg规格胶囊剂＞1・有効成分名:4卜7二扌：/-儿2.剤形：力剤3.含量：50mg4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.8.水5.回転数:50rpm6・界面活性剤：使用乜于溶出率(％)0090807060504030201005101530456090120180pHI.2―pH4.0pH6・R水240300360《

3、质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法)，以氯化钠溶液(pH4・2)(氯化钠2.0g溶于盐酸7.0ml中，加水稀释至1000ml)900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经90分钟时,取溶液适量滤过，弃去至少40ml初滤液，取续滤液适量，加水稀释制成每4ml中含28陋的溶液，作为供试品溶液。另精密称取预经405°C干燥4小时的伊曲康哇对照品28mg,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，分别

4、在255nm波长处测定吸光度，计算每粒的溶出量，限度为标示量的70%,应符合规定。《附伊曲康醴对照品质量标准》分子式C35H38CI2N8O4分子量705.63精制法取本品750g,加甲醇・N,N-二甲基甲酰胺(25:8)3300ml,加热使溶解，趁热过滤,搅拌滤液至冷却到室温。釆用垂容漏斗(G3)过滤，收集滤器内沉淀，于80°C减压干燥过夜，重复上述精制过程。将所得沉淀置于1500ml乙醛中，充分振摇1小时，再用垂容漏斗(G3)收集沉淀，80°C干燥过夜，即得。性状白色结晶或结晶性粉末。鉴别试验取本品10mg,加异丙醇100

5、ml,超声分散使溶解。再用异丙醇稀释40倍，照紫外•可见分光光度法测定吸收光谱，应在261~265nm处有最大吸收。有关物质取本品适量，加甲醇•四氢咲喃溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中，加甲醇•四氢咲喃(伯)稀释至刻度，摇匀,作为供试品贮备液；精密量取5ml,置10ml量瓶中，加甲醇-四氢咲喃(伯)稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液。再精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇•四氢咲喃fM)稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取硝酸咪康哇对照品1mg,置20ml量瓶

6、中，精密加供试品贮备液10ml,超声使溶解，再加甲醇•四氢咲喃(4:4)稀释至刻度，摇匀，作为分离度验证用溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以2.72%四丁基硫酸氢钱溶液为流动相A、以乙膳为流动相B进行梯度洗脱，0-20分钟、由80:20变化至50:50；20-25分钟、维持50:50配比；检测波长为225nm,设定柱温为30°C,调整流速为1.5ml/mino精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的7-13%,调节检测灵敏度，使对

7、照溶液主峰峰高为满量程的10%o精密量取分离度验证用溶液10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为硝酸咪康哇与伊曲康呼，且两色谱峰间的分离度应大于2.0o再分别精密量取供试品溶液和对照溶液各10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显该杂质峰，杂质峰面积不得大于对照溶液峰面积的1/2(0.025%),且所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0H%)。干燥失重取本品1g,105°C干燥4小时，减失重量不得过0.5%。含量按干燥品计算，不得少于99.0%。测定法取本品0.3g,精密

8、称定，加2•丁酮•冰醋酸(7:1)70ml使溶解，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.28mg的C35H38CI2N8O4。