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1、【安毗昔康】结构式:0CHa日文名：口丰$/力厶英文名：Ampiroxicam解离常数：pKa=2.85（针对毗喘基、采用吸光度法测定）pH4.0：7.1mg/ml水：6.0mg/ml在各溶出介质中的溶解度（37°C）：pH1.2：426.2mg/mlpH6.8：6.1mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：未测定。光：水溶液在室内光线下（1000Lux-hr）T,24小时降解约4%。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<13.5mg规格胶囊剂〉溶出率(％)00溶出曲線測定例7>f>
2、力厶力7-tI3.5mgI.有効成分名：T>力厶2.剤矽：力r-t/k剤3.含£：13.5mg4.試験槪:pH1.2、pH4・0、pH6.8、水S・回転数:50rpm6.界面活性剤：使用乜于90・80-70•沼岀率(％)loo溶出曲線渕定例t>>力厶力y-t27rng1・有効成分名：7>e口牛》力厶2・剤形：力r-t^剤3,含ft:27rng4.試験液:pHl.2、pH4.0、pH6・8、水5.回転数:50rpm6.界面活性剤：使用世f《质量标准》取本品，照溶出度测定法(桨板法、使用沉降蓝)，以盐酸溶液(pH1.2)900ml为溶剂,转速为每分钟50转，
3、依法操作，经30分钟时，取溶液适量，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制成每1ml中含15pg的溶液，作为供试品溶液。另称取经105°C干燥3小时的对照品0・03g,置100ml量瓶中，加5ml乙睛使溶解，再加溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml,置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀,作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外•可见分光光度法，在320nm的波长处测定吸光度，计算出每粒溶出量，限度均为标示量的70%,应符合规定。《附安毗昔康对照品质量标准》分子式C2oH2iN307S分子量447.46精制法取本品，用丙酮•水
4、（2：4）重结晶3次，将所得结晶干燥，即得。性状白色至微黄色结晶性粉末。鉴别试验取本品、照红外光谱法测定（糊法制片），在3380cm1755cm1673cm1526cm1>1350cm1277cm1和4260crrT1波数处应有相应吸收峰。有关物质取本品适量，加乙購溶解并稀释制成每4ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密称取杂质——去氢毗罗昔康（日文名：口乙口丰少力厶；英文名:dedro-piroxicam）对照品适量，加乙睛溶解并稀释制成每1ml中含0・2mg的溶液，作为杂质对照品贮备液；精密量取适量，加乙猜溶解并稀释制成每1ml中含
5、2pg的溶液,作为杂质对照品溶液；再精密量取5ml,置20ml量瓶中，加乙睛稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.6%冰醋酸溶液•甲醇•乙睛（50:30:20）为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25°C,调整流速使安毗昔康峰的保留时间约为9分钟。精密量取杂质对照品溶液和灵敏度测定用溶液各10pl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于杂质对照品溶液主峰峰面积的48~33%［注】，调节检测灵敏度，使杂质对照品溶液主峰峰高为满量程的10%o精密量取供试品溶液和杂质对照品贮备液各适量，
6、置同一量瓶中，加乙膳稀释制成均含0.1mg的溶液，精密量取10pl,注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为杂质与安毗昔康，且两色谱峰间的分离度应大于2.0o再分别精密量取供试品溶液和杂质对照品溶液各10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如显该杂质峰，量取其峰面积不得大于杂质对照品溶液主峰面积（0.2%）o［注］如达不到要求，可通过增加进样量方式。干燥失重取本品1g,105°C干燥3小时，减失重量不得过0.5%。含量测定按干燥品计算，含量不得少于99.0%0取本品0・22g,精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，用高氯酸滴定
7、液(0.1mol/L)滴定、电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定M(0.1mol/L)相当于44・75mg的C20H21N3O7S。《附杂质——去氢毗罗昔康对照品相关信息》分子式c15h11n3o3s制法取安毗昔康适量，加2•丁酮适量，回流，冷却，滤过，用2•丁酮洗涤结晶，干燥结晶，即得。有关物质取本品，加乙睛溶解制成每4ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中，加乙睛稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各40$,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙膳•二氯甲烷-
8、甲酸(16:3:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，供试品
