地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进

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1、地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进【关键词】地黄摘要：目的：改进地黄及加工炮制品的薄层色谱方法。方法：采用薄层色谱方法鉴别地黄及加工炮制品。结果：薄层鉴别方法专属性强，无干扰。结论：改进后的薄层鉴别方法可控制地黄加工炮制品的质量。关键词：地黄；加工炮制品；薄层层析ImprovementofTLCIdentificationMethodsforRadixRehmanniaeandItsPreparataAbstract:Objective:ToimproveTLCmethodforRadixRehm

2、anniaeanditsPreparata.Methods:UsingTLCtoidentifyRadixRehmanniaeanditsPreparata.Results:Thismethodisaccurateandstable.Conclusion:TheimprovedTLCmethodcaneffectivelycontrolqualityforRadixRehmanniaepreparata.Keyanniae;Preparata;TLC地黄为玄参科植物地黄Rehmanniagluti

3、nosaLibosch.的新鲜或干燥块根。《中国药典》2000年版将地黄及其加工炮制品熟地黄分别收载，并且薄层鉴别方法也不相同。据文献记载〔1～3〕，地黄的加工炮制品有10种以上，按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，很难将各种加工炮制品区分开来。为此，我们对现行薄层鉴别方法进行了改进，建立了可靠的薄层鉴别方法，并取得了良好的效果，该方法具有专属性强，重现性好，斑点明显的特点。1仪器、试剂与样品939型薄层制板器(重庆贝尔德仪器技术有限公司)；SY超声清洗器(上海超声波仪器技术有

4、限公司)；硅胶G(薄层层析用，青岛海洋化工厂)；所用试剂均为分析纯；梓醇对照品(批号0808-9803)，为中国药品生物制品检定所制备。样品：生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭均为洛阳康鑫饮片有限公司提供，并由本所中药室进行了鉴定。2方法与结果2.1供试品溶液的制备取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2g，加乙醇20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，加水20ml溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，用水50

5、ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2对照品溶液的制备取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.3薄层层析分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，除生(熟)地黄炭外，其余地黄炮制品在与对照品色谱相应的位置上，均显相同的紫褐色斑点。结果见图1。2.4原方法薄层层析〔1〕取样品粉

6、末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2g，加甲醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。1.生地黄2.酒炙生地黄3.焦生地黄4.生地黄炭5.熟地黄6.熟地黄炭7.梓醇对照品图1TLC薄层色谱图图2原标准法薄

7、层色谱图（略）3讨论3.1供试品溶液制备方法的改进地黄根含多种糖类〔4〕，以水苏糖最多，为32.1%～48.3%。按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，我们发现由于糖类的遮盖，干扰了梓醇斑点的检出，影响检验结果的判断。通过采取大孔吸附树脂的吸附，除去干扰成分，解决了原方法中梓醇与糖类不能有效分离的问题，建立了无干扰、易分辨的提取方法，为进一步完善地黄及加工炮制品质量标准提供了参考。3.2提取方法的选择用乙醇作提取溶剂，采取超声处理的方法，达到了无毒、省时、效果好的目的。3.3分离

8、系统的优选原方法展开系统分离效果较差，拖尾严重。通过反复实验，优选出较理想的薄层色谱分离系统，以氯仿甲醇(7∶3)为展开剂，斑点明显，重现性好，分辨率高。3.4检视方法茴香醛试液显色不明显，并且很快褪色。用10%硫酸乙醇液代替效果较好。另外茴香醛试液必须临用现配，势必造成浪费和污染。4小结本方法可作为地黄及加工炮制品(地黄炭除外)的鉴别方法。地黄炭的鉴别方法有待于今后进一步研究。