[经典]改进妇宁康片薄层色谱鉴别方法的建议.doc

《[经典]改进妇宁康片薄层色谱鉴别方法的建议.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、改进妇宁康片薄层色谱鉴别方法的建议【摘要】目的改进妇宁康片薄层色谱鉴别方法。方法对《卫生部药品标准中药成方制剂第十五册》妇宁康片【鉴别】（3）项的薄层色谱条件进行了修改。结果供试品色谱屮在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点。结论该方法操作简便、重现性好,可用于妇宁康片的薄层色谱鉴别。【关键词】妇宁焼片；薄层色谱；芍药廿作者单位：114006鞍山市食品约品检验所妇宁康片是由人参、枸杞了、当归、赤芍、知母等十八味药材提取制得，具有补肾助阳,调整冲任，益气养血，安神解郁Z功效。用于妇女更年期综合征及月经不

2、调，阴道干燥，精神抑郁不安等症。我们在检验中发现妇宁丿隶片【鉴别】（3）项下供试品薄层色谱斑点不清晰及供试品处理方法繁琐，我们对《一卫生部药品标准屮药成方制剂第十五册》妇宁康片【鉴别】（3）项的薄层色谱条件进行了修改，结果供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。TLC图谱斑点清晰、圆整，鉴定结果准确。1试验材料1.1试剂及试验材料硅胶G薄层预制板:青岛海洋化工厂分厂规格仃00X20020100525；水为纯化水，其余试剂均为分析纯。1.2对照品及供试品对照品芍药廿（110736200630）中国药品生

3、物制品检定所；供试品妇宁康片鞍山市食品药品检验所存留样品；阴性样品由木实验室白制。2实验方法与结果2.1色谱条件硅胶G薄层预制板；展开剂：氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40：5：10：0.2）；显色剂：5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。2.2对照品及供试品溶液制备2.2.1对照品溶液的制备取芍药甘对照品4mg,加乙醇2ml制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备①取本品20片•，除去糖衣，研细，加甲醉40ml,超声处理30min,滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，移至分页漏斗屮，

4、加水饱和的正丁醉提取2次，每次15ml,合并正丁醉夜，用5%碳酸氢钠液洗涤2次，每次20ml,弃去洗液，正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,加于树脂柱（D101大孔吸附树脂5g,乙醇湿法装柱,先用水洗去乙醇）上，用30%乙醇洗脱，收集洗脱液40ml,蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液（部颁标准法^[1]

5、碳酸@钠液洗涤2次，毎次20ml,弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液（试验法）。③取缺少赤芍、牡丹皮的阴性样品，照供试品制备方法（试验法）制备阴性样品溶液。2.3测定方法按照薄层色谱法（《屮国药典》2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述4种溶液各5U1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醉甲酸（40：□：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。2.4试验结果①部颁标准法供试品色谱所显斑点不清晰。②试验法：供试品色谱屮在于对照

6、品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，阴性对照无干扰。3讨论3.1由于木方法为鉴别芍药廿，而处方屮赤芍和牡丹皮屮均含有芍药苜，为避免有干扰,所以阴性对照液的制备除以上2种药材。3.2由于部颁标准屮收载的供试品溶液所得的薄层色谱图斑点不清晰且前处理操作繁琐。而通过试验发现，不上D101大孔树脂柱也能鉴别芍药廿，并且斑点清晰，进而改进供试品溶液的制备方法，彻底解决了供试品色谱的上述问题，从而能准确的对妇康宁片的薄层色谱进行鉴别。4建议部颁标准对妇宁康片的薄层色谱鉴别方法进行改进、完善，保证检验结果的准确可靠。参考文

7、献[1]一卫生部药品标准屮药成方制剂第I-五册，81.