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时间:2018-11-19
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1、肠炎宁片的薄层色谱研究作者:虞金宝,余良忠,李才堂,李晶,文萍,张志涛,陈玉圆【摘要】目的建立肠炎宁片的薄层色谱方法。方法采用不同方法及展开系统,以对照药材为对照,分别对地锦草、黄毛耳草、樟树根、香薷进行薄层色谱方法研究。结果地锦草以正己烷-醋酸乙酯(5∶1)、黄毛耳草以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)、樟树根以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇(5∶3∶0.5)为展开剂,香薷采用聚酰胺薄膜以丙酮-36%醋酸(2∶1)展开剂,均获理想分离效果,且阴性无干扰。结论方法简便、快速、重复性好,可作为肠炎宁片的薄层鉴别方法。【关键词】肠炎宁片;地锦草;黄毛耳草;香薷;薄层色谱
2、法 Abstract:ObjectiveToestablishmethodsforTLCidentificationofChangyanningTablet.MethodsHerbaeuphorbiaehumifusae,Hedyotischrysoticha,Radixcinnamomicamphorae,ElsholtziaCiliataHyland,the4ponentsoftheTablet,ethod,afterdevelopedifusae,Hedyotischrysoticha,Radixcinnamomicamphorae,ElsholtziaC
3、iliataHylandn-Hexane∶EtAe=5∶1,CHCl3∶EtAe:HCOOH=5∶3∶1,CHCl3∶EtAe∶MeOH=5∶3∶0.5,andAcetone:36%HAC=2∶1byPolyamideFilmChromatographyrespectively.ConclusionThemethodissimple,reliable,specificandcanbeusedforqualitycontrolofChangyanningTablet. Keyifusae;Hedyotischrysoticha;ElsholtziaCiliataH
4、yland;TLC 肠炎宁片为江西特色中药品种,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第18册,由地锦草、黄毛耳草、樟树根、香薷、枫树叶组成,主要用于急、慢性胃肠炎、腹泻、细菌性痢疾、小儿消化不良的治疗。该品种方中多为江西地方中药材,有关方中各药材的化学成分及分析方法研究报道较少,原部颁标准中该品种的质量标准简单、落后,难以适应现代中药发展的需要。由于该品种临床疗效较好,近年市场销售成倍增长,为了适应现代中药的发展和提高产品质量的可控性,课题组对其进行了薄层色谱研究。 1仪器与试药 939全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);BPQ-
5、Ⅱ薄层喷雾气压泵(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);CQ-250超声波清洗器(上海船舶电子设备研究所);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂);定量毛细管(美国Drummond公司)。 地锦草对照药材(批号:1167-200001,中国药品生物制品检定所);黄毛耳草对照药材(自制);樟树根对照药材(自制);香薷对照药材(批号121456-200401,中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯。 肠炎宁片(批号20050402,20060312,20060530,20070137,20070209,20070303,20070518,江西天施康中药股份有限
6、公司提供)。 2方法与结果 2.1地锦草TLC鉴别取不同批号肠炎宁片各5片,研细,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用乙醚萃取两次,20ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为各供试品溶液。另取地锦草对照药材1g,加水煎煮1h,滤过,滤液浓缩至约20ml,加乙醚萃取两次,20ml/次,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照品溶液。再按肠炎宁片制剂处方比例取除地锦草外的其他各药材,照本品制剂工艺及供试品溶液制备方法操作,制备地锦草阴性对照溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述溶液各5μl,分别点
7、于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(5∶1)为展开剂,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇液,80℃烘至显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性制剂无干扰,见图1。 图1地锦草TLC图(略) 2.2黄毛耳草TLC鉴别取本品3片,加甲醇40ml超声处理30min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇2~3ml使溶解,加至氧化铝柱(中性氧化铝,100~200目,3g,柱内径15mm),以甲醇30ml洗脱,收集甲醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄毛耳草对照药材1g,加水适量煎煮1.5
8、h,滤过,
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