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时间:2019-01-02
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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果白术药材的薄层色谱研究【摘要】目的建立白术薄层色谱鉴别方法。方法以白术内酯Ⅲ为对照品,正己烷-醋酸乙酯为展开剂,10%硫酸乙醇显色后在波长36nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确、简便,可为白术的质量控制提供参考。【关键词】白术;薄层色谱鉴别Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycont
2、rolmethodofAtractylodesmacrocephalae.MethodsAtraetylenolideⅢwasusedasthereferencesubstanceandthemixtureofn-hexaneandethylacetate(:1)asthemobilealcoholsolutioncontaining10%sulfuricacidwasusedforcolourationinthewayofsprayin.Thefluorescencechromatogramwasdetecteda
3、t66nmintheultravioletlamphouse.ResultsThespotsinthechromatogramofthetestsolutioncorrespondingtothepositiontoatraetylenolideⅢhadthesamecolour.ConclusionThemethodisaccurateandsimple,andcanbeusedforthequalitycontrolofthisplant.Keywords:Atractylodesmacrocephalae;TL
4、C课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 中药白术为菊科植物AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎,被《神农本草》列为上品,具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术内酯Ⅲ是白术中的活性成分之一,经药理实验表明其有抗炎、抗癌作用[1~3];此外,苍术、白术两者同源,功效较为接近,
5、古时常不分二术,直到张仲景之后,始将二者分开使用。本研究通过对两者进行薄层的图谱比较,确定白术内酯Ⅲ为可区分白术和苍术的成分之一。本文以白术内酯Ⅲ为指标性成分,建立白术薄层色谱鉴别方法,以期为白术的质量控制提供依据。 1仪器与试药半自动点样仪LINOMATⅣ;双槽展开缸PF62C;薄层色谱摄像仪REPROSTAR;薄层色谱视频摄像系统Videostoresystem;薄层加热板TLCPlateHeaterIII;SartoriusBP211D型电子分析天平;KQ-250DB型数控超声波清洗器。薄层板:硅胶H254预制
6、板,110℃活化60min,新鲜制备。所用试剂均为分析醇。白术内酯Ⅲ对照品均由上海中药标准化中心提供,经HPLC检测,其纯度在98%以上。用于薄层鉴别的白术及苍术药材样品由上海中药标准化研究中心吴立宏博士鉴定。 方法与结果.1对照品与供试品溶液制备.对照品溶液制备课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果称取白术内酯
7、Ⅲ对照品适量,用甲醇溶解制成每毫升含的对照品溶液。.1.供试品溶液制备取本品中粉约,置100ml具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声提取30min,静置,滤过,滤液挥干,用1ml甲醇溶解,即得供试品溶液。照薄层色谱法实验,分别吸取上述各样品的供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别用微升定量注射器借助半自动点样仪成条带状点于同一块硅胶G板上,以正己烷-醋酸乙酯为展开剂,预饱和20min后上行展开cm,取出晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液,10℃加热至斑点显色清晰,于36nm下观察,供试品色谱中,在与对照药材,对照品色谱相应
8、的位置上有相同的荧光斑点。见图1。 讨论.1提取溶剂的考察对正己烷、氯仿、甲醇3种溶剂进行了考察,以上提取溶剂得到的薄层色谱信息相同,考虑到经济性和方便性,最终确定甲醇超声提取30min作为样品预处理方法。另外,对样品点样浓度进行了考察,最终确定的点样浓度如样品制备项下所述,既充分显示的斑点信息,又能保证样品不拖尾,不超载。.展开系统的优选课题
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