山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究作者：曾祥腾，何燕，李翼鹏，聂金媛，叶敏婕，彭彩虹，倪庆纯【摘要】目的对山芝麻及其制剂进行薄层色谱鉴别。方法以山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇为对照分别对不同产地、不同部位药材的山芝麻及其制剂进行了薄层色谱研究。结果在TLC图谱中可检出山芝麻的特征斑点，分离效果好，重现性好。结论本文所建立的薄层色谱法为山芝麻的质量控制提供依据，并对含山芝麻药材的中成药薄层

2、鉴别具有一定的参考价值。【关键词】莲芝消炎胶囊;山芝麻;薄层鉴别山芝麻系梧桐科植物HelicteresangustifoliaL.的干燥根或全株，多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒，具解表清热、消肿解毒的功效，用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1-2]。据文献课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新

3、性的成果[3]报道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、β谷甾醇等三萜化合物和山芝麻内醇及山芝麻醌等香豆素类化合物。文献[4]对山芝麻药材进行了薄层色谱鉴别，但操作繁琐;山芝麻制剂的薄层色谱未见文献报道。作者通过对山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)[5]中的成分进行了分离鉴定，并以其含量较高的成分山芝麻宁酸甲酯、β谷甾醇为对照进行了山芝麻药材的薄层色谱研究，以进一步完善其药材的质量标准，为山芝麻的薄层鉴别及含量测定提供参考。1实验材料　对照品：β谷甾醇(中国药品生物制品检定所)、山芝

4、麻宁酸甲酯(自制，质量分数>98%,面积归一化法);山芝麻药材(广州市光华药业有限公司提供)，由广州光华药业有限公司李翼鹏高级工程师鉴定;莲芝消炎胶囊(广州白云山光华制药股份有限公司，批号：)，莲芝消炎片(吉林吉春制药有限公司，批号：)，莲芝消炎片(广西亿康药业股份有限公司，批号：);石油醚(60～90℃，分析纯，广州化学试剂厂);醋酸乙酯(分析纯，广州化学试剂厂);高效硅胶板(青岛海洋化工厂分厂)。薄层色谱鉴别.1山芝麻对照药材溶液的制备取山芝麻药材10g，加甲醇100mL，超声30min，放冷，滤过，滤液蒸干

5、，残渣加水30mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。.莲芝消炎胶囊供试液的制备取胶囊4粒，加甲醇50mL，超声30min，挥干甲醇，加水30mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。.莲芝消炎片供试液的制备课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博

6、士生必须有创新性的成果取片剂8片，捻成粉末，加甲醇50mL，超声30min，挥干甲醇，加水30mL混悬，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。.对照品溶液的制备分别取山芝麻宁酸甲酯、β谷甾醇对照品各mg，用甲醇溶解并定容至10mL量瓶中，即得。.鉴别方法吸取上述溶液各μL，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚醋酸乙酯(体积比7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置10℃烘至斑点清晰。比较不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地

7、上部分、不同山芝麻制剂的薄层色谱图。.结果不同产地山芝麻药材根、不同产地山芝麻药材地上部分、不同山芝麻制剂TLC鉴别对比研究实验结果见图1-3。结果显示，各供试品在与对照品相应的位置上均有紫红色斑点。　讨论.1据文献课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果报道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分

8、[5]。因此本文重点对醋酸乙酯部位进行了化学成分的分离，其中含量较大的二个成分经鉴定为：山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇，因此以这二个成分作对照，对山芝麻及其制剂进行薄层鉴别，具有较好的代表性和专属性.通过对3个不同产地的山芝麻药材的根、地上部分及山芝麻制剂进行了薄层鉴别，结果表明：山芝麻根含山芝麻宁酸甲酯和β谷甾醇，而地上部分山芝麻宁酸甲酯的含量极少;不同产地山芝麻药材根的