金乌骨通胶囊中葛根薄层色谱法鉴别方法的改进.pdf

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1、·818·山西医药杂志2014年4月第43卷第7期ShanxiMedJ，April2014，Vo1．43，No．7·药物研究·金乌骨通胶囊中葛根薄层色谱法鉴别方法的改进任永奇段萍徐作刚万红才金乌骨通胶囊是贵州省盛世龙方制药股份有加甲醇20mL，超声处理20min，滤过，取滤液挥限公司生产的制剂，由金毛狗脊、木瓜、乌梢蛇、葛干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。③根、淫羊藿、姜黄、补骨脂等多味药组成，具有滋补取金乌骨通胶囊样品内容物3．0g，加乙醇6mI研肝肾、祛风除湿、活血通络的功效。用于肝肾不足，磨3min，滤

2、过，取滤液作为供试品溶液。④取金乌风寒湿痹，骨质疏松，骨质增生引起的腰腿酸痛、肢骨通胶囊样品内容物1．5g，加乙醇2OmL，超声处体麻木等症。为控制该药品质量，对处方中的葛根理30min，滤过，取滤液挥干，残渣加甲醇2mL使进行薄层色谱法(TLC)鉴别；原标准中该项TLC溶解，作为供试品溶液。鉴别方法专属性较差，经改进，该方法专属性强，斑取缺葛根阴性对照2．0g，照方法4提取，作为点清晰，阴性对照无干扰。阴性对照溶液。另取葛根素对照品，加乙醇制成11仪器与试药mg／mL的溶液，作为对照品溶液。照TIc[《中国SK250

3、LHC超声波清洗器(上海科导仪器有限药典》(一部)附录YIB]试验，分别吸取2．1项下试公司)。梅特勒AG135电子天平，CAMAGLINO—品溶液5L点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲MAT5半自动点样仪。葛根素对照品(批号为：烷一甲醇一水(15：6：1)为展开剂，展开，取出晾干，0752—200209)，购于中国食品药品检定研究院；样置紫外光灯(365nm)下检视。结果方法1和方法品和阴性样品均由贵州盛世龙方制药股份有限公2的背景干扰较大，方法3和方法4的背景干扰小，司提供。硅胶G预制板(批号20110712)，青岛

4、海斑点清晰，分离度好。阴性对照无干扰。洋化工厂分厂；硅胶G(批号0110916)，青岛海洋化比较上述4种方法，为了与该样品姜黄TIC工有限公司制造；水为纯净水(娃哈哈)；其他试剂鉴别提取方法一致，选择方法4作为制备葛根供试均为分析纯。品溶液的方法。2方法2．2展开系统考察：取对照品溶液和方法4提取2．1提取方法的考察_】]：①原标准鉴别方法：取的3个批号供试品溶液，分别按下述3种展开系统金乌骨通胶囊样品内容物1．8g，加甲醇20mL，超进行展开后置紫外光灯(365nm)下检视：系统一：声处理1h，滤过，滤液蒸干，残渣加

5、甲醇0．5mL使三氯甲烷一甲醇(8：2)(即原标准展开系统)；系统溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇二：三氯甲烷一甲醇一水(10：3．6：0．6)；系统三：制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。三氯甲烷一甲醇一水(15：6：1)。3个展开系统中，分别吸取上述2种溶液各5I点于同一硅胶G薄系统三斑点显色清晰，分离效果好，Rf值适中，背层板上，以三氯甲烷一甲醇(8：2)为展开剂，展开，景干扰小，阴性对照无干扰。故选取系统三展开剂取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果背景作为金乌骨通胶囊中葛根TIc

6、鉴别的展开剂。的影响较大，与其他物质未分开，原因可能是用甲2．3点样量考察：取方法4的供试品溶液7、6、5、醇超声时间太长溶解了其他大量的物质，且残渣加4、3L与对照品溶液5I点于同一硅胶G薄层甲醇0．5mL使溶解其浓度太大，此展开系统不能板上，以三氯甲烷一甲醇一水(15：6：1)为展开剂，展消除干扰。②取金乌骨通胶囊样品内容物2．0g，开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。结果乙醚2OmL超声处理20min，滤过，取残渣挥干，点样量在3～7L之间，斑点均清晰，分离度好。作者单位：558000都匀，贵州省黔南

7、州食品药品检验所2．4耐用性考察：①薄层板的考察：选用硅胶G预化学室制板、自制硅胶G板，结果斑点均清晰，分离度好。山西医药杂志2014年4月第43卷第7期ShanxiMedJ，April2014，Vo1．43，No．7②温度的考察：进行了室温(25℃)、低温(5℃)和高一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(15：6：温(40℃)的考察，在上述条件下展开的结果均较1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365好。③湿度的考察：进行了高湿度(75)、中等湿nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应度(50)和低湿

8、度(25)的考察，结果表明在上述的位置上，显相同颜色的荧光斑点。条件下都能较好分离。该方法专属性强，阴性对照无干扰，可作为金3结果与讨论乌骨通胶囊葛根TLC鉴别方法。葛根的TLC鉴别：取本品内容物1．5g，加乙参考文献醇20mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣[1]梁洪华，王军栋．心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别