前列泰胶囊中萹蓄药材的薄层鉴别方法研究

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1、前列泰胶囊中篇蓄药材的薄层鉴别方法研究贵州百灵企业集团制药股份有限公司安顺561000【摘要】目的建立前列泰胶囊中篇蓄的薄层鉴别方法。方法以山奈素有效成分作为对照品，先采用萃取办法除杂，后用双相酸水解的方法提取前列泰胶囊中篇蓄的山奈素成分，对篇蓄药材进行薄层鉴别，并考察不同展开介质、不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对该药中篇蓄药材薄层色谱的影响。结果以山奈素为对照品，甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8:3:1）为展开系统，对篇蓄药材薄层鉴别特征明显，专属性强。结论经过试验，该方法可行，重复性好，可作为前列泰胶囊中篇蓄药材的薄层鉴别方法。【关键词】前列泰胶囊；篇蓄；山奈

2、素；薄层鉴别［中图分类号］R944.5［文献标识码］A［文章编号］1672-5018（2016）04-451-01前列泰胶囊是由益母草、篇蓄、红花、油菜蜂花粉、知母（盐炒）、黄柏（盐炒）、六味药材，经水提浓缩等工艺制备的胶囊固体制剂。具有清热利湿、活血散结的功效［1］，临床上对湿热挟淤的慢性前列腺炎症有较好的疗效。该品种全国有11家生产企业生产，但目前执行的质量标准可控性较低，还有待于完善。目前，篇蓄作为该处方的臣药，篇蓄为寥科植物篇蓄PolygonumaviculareL.的干燥地上部分，收载于2010年版中国药典（一部），具有补肾、清肝明目、利尿的功能［2］。山奈素、

3、杨梅苷和篇蓄苷等黄酮类是其主要的有效活性成分［3］,在目前标准中，并未见到关于篇蓄的定性或定量的方法，因此，木实验将选取山奈素作为指标性成分，对前列泰胶囊的篇蓄通过薄层色谱鉴别方法进行研宄，为保证标准的可控性更加有效可控。1仪器、试剂和样品KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）,DGG-9246A电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司），十万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），甲醇（分析纯20130411，上海申博化工有限公司）。三氯甲烷（分析纯20140528,上海申博化工有限公司），浓盐酸（分析纯20130721，上海申博

4、化工冇限公司），山奈素对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号为111532-201402），前列泰胶囊（20140304、20140201、20140202,贵州百灵企业集团制药股份有限公司）。2方法与结果2.1供试品溶液的制备取本品内容物2g,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水30ml溶解，静置，倾取上层液，水液以三氯甲烷提取四次，每次25ml,三氯甲烷液弃去，水液加浓盐酸lml,三氯甲烷40ml，水浴回流提取lh，分取三氯甲烷层，水浴浓缩至5ml,作为供试品溶液。2.2对照品溶液的制备取山奈素对照品，加甲醇制成每lml含0.5

5、mg的溶液，作为对照品溶液。2.3阴性对照品溶液的制备按处方比例及制备工艺，配制缺少篇蓄药材的阴性样品，按“2.1”同法制备阴性对照品溶液，2.4显色剂5%三氯化铝乙醇溶液。2.5展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8:3:1）[4]展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105"C下加热5分钟，于紫外灯下365nm检视。2.6薄层色谱条件的考察2.6.1薄层板的选择分别吸取供试品溶液2μl和对照品溶液2μl,以薄层硅胶G板和聚酰胺薄膜2种不同类型材料薄层板，进行展开，取出，晾干，喷以显色剂，105°C加热5min，于紫外灯下365nm检视。见图1、2。由图3、4

6、可得，供试品2μl点样量效果最佳。当点样量人于2μl吋，供试品山奈素位置斑点出现拖尾现象；对照品最佳点样量2〜7μl皆可，故选择2μlo结合上述2种因素实验结果，可确定薄层板为硅胶G板，供试品和对照品最佳点样量皆为2μlo经预实验验证，确定鉴别篇蓄的薄层鉴别的方法，并按照《中国药典》2010版一部附录XV1UA中药质量标准分析方法验证指导原则进行方法学验证。2.7方法学验证2.7.1专属性考察用三个批次的样品，照上述方法进行专属性实验，结果见图5。经3不同厂家耐用性实验结果表明，前列泰胶囊中山奈素的薄层鉴别图斑点分离效果均表现好，斑点圆整，但

7、不同厂家薄层板对山奈素斑点影响不大，重复性较好。2.7.2.2不同温度及湿度试验不同温湿度设定参数，见表1。图谱见9、10、11。通过上述不同温度及相对湿度的考察实验，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑点清晰，分离效果好，Rf值适中，阴性对照无干扰。细小的变动，该鉴别方法仍有效。2.8结果经过上述中药质量标准分析方法验证，确定该方法为：取本品2g,加甲醇30ml,超声处理30min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水30ml溶解，静置，倾取上层液，水液以三氯甲烷提取四次，每次25ml,三氯甲烷液弃去，