薄层扫描法测定前列通瘀胶囊中贝母素乙含量

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1、薄层扫描法测定前列通瘀胶囊中贝母素乙含量【摘要】目的：建立前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法，硅胶GCMC薄层板，展开剂：苯丙酮醋酸乙酯氨水(2：3：4：0.2)，喷以改良碘化铋钾试液显色。结果：线性范围为0.52μg-4.68μg，平均回收率为97.8%，RSD=2.42%。结论：方法准确、可靠，为控制测定前列通瘀胶囊的质量提供了科学依据。【关键词】色谱法，薄层；前列通瘀胶囊；贝母素乙/分离提纯　　前列通瘀胶囊为自主研制的中药复方胶囊剂，由浙贝母、薏苡仁等10味中药组成，具

2、有清热利湿，散结祛瘀的功效［1］，贝母素乙为浙贝母中主要有效成分之一，为控制其内在质量，笔者以双波长薄层色谱法对成品中贝母素乙的含量进行了测定。1实验材料　　CS9000型薄层扫描仪(日本岛津)；贝母素乙对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂出品)；前列通瘀胶囊(自制)其它试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1色谱条件［23］0.7%CMCNa硅胶G板(20cm×20cm)，105℃活化。精密吸取供试品溶液15μL，对照品溶液3μL和5μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯

3、丙酮醋酸乙酯氨水(2：3：4：0.2)溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰。2.2扫描条件采用反射法锯齿扫描，配制贝母素乙对照品溶液，在370nm-700nm范围内扫描。结果表明，供试液与贝母素乙的光谱完全一致，并在500nm波长处有最大吸收，在590nm波长处几乎无吸收，故选择测定波长λs=500nm，参比波长λR=590nm。2.3对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的贝母素乙对照品，加氯仿制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.4供试品溶液

4、的制备取本品20粒，倾出内容物，精密称定，取约5g，精密称定，加入2.5g硅藻土，拌匀，滴加浓氨试液2mL，拌匀，置滤纸筒中，装于索氏提取器中，以氯仿回流提取6h，回收氯仿液，残渣用氯仿溶解并定量转移至10mL量瓶中，作为供试品溶液。2.5线形范围考察准确吸取贝母素乙对照品溶液1.0　μL、3.0　μL、5.0　μL、7.0　μL、9.0　μL点于同一块硅胶G薄层板上，依法展开，晾干，显色后扫描，以对照品峰面积值为纵坐标，以点样量(μg)为横坐标进行线性回归，回归方程为：Y=726.6115X+0.1480(

5、r=0.9997)，结果表明在0.52μg4.68μg范围内贝母乙素的点样量与峰面积值呈良好的线性关系。2.6精密度试验取同一供试品溶液于同一硅胶G薄层板及不同硅胶G薄层板上重复点样测定，结果板内贝母素乙含量RSD＝1.48%板间贝母素乙含量RSD＝1.52%，表明精密度良好。2.7稳定性试验　　取供试品溶液15μL点于薄层板上，依法展开，显色后置薄层扫描仪内，每隔0.5h扫描1次，结果RSD=1.78%(n=5)，说明贝母素乙在3.5　h内基本稳定。2.8空白实验　　按处方比例，不加浙贝母，制得无浙贝母的

6、空白制剂，按供试品溶液制备方法制备空白对照液，在薄层板上分别点上供试品溶液，对照品溶液及空白对照液，按色谱条件进行扫描，结果供试品色谱在对照品色谱相应的位置处有相同色谱峰，而空白对照品在此位置无干扰。2.9重复性试验　　精密称取本品5g，共取5份，按2.4项下方法制备，测定，结果该批样品中贝母乙素含量的RSD=2.19%，表明重复性良好。2.10加样回收率试验　　精密称取已知含量的5份样品(批号200601)5g，加入等倍量的标准品，按2.4项下方法制备，结果平均加样回收率为97.8%，RSD=2.42%，表

7、明本方法回收率良好。2.11供试品测定　　准确吸取供试品溶液15μL，对照品溶液3μL与5μL，分别交叉点于薄层板上，依法展开，晾干显色后扫描，结果见表1。表1样品中贝母素乙含量测定结果　　3小结　　在供试品溶液的制备方法中，曾比较索氏回流提取、加热回流提取、超声处理等方法，结果以索氏回流提取法制得的供试品不仅含量高，且杂质干扰少，故被采用。用双波长薄层扫描法测定前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量，从实验结果看其回收率高，稳定性好，精密度高，可以作为前列通瘀胶囊中贝母素乙的含量测定方法［4］。【参考