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1、薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量【关键词】薄层色谱扫描法；黄枳胶囊；大黄酚；大黄素；大黄酸；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofchrysophanol,emodinandrheininHuangzhicapsules.MethodChrysophanol,emodinandrheininHuangzhicapsulesinedbyTLC-scanningixtureofn-hexane-ethylacetate-formicacid(30∶10∶0.5)asthedevelopi
2、ngsystem.Thedetectionand610nm.ResultsThecalibractioncurveofchrysophanol,emodinandrheinethodple,accurateinationofchrysophanol,emodinandrheininHuangzhicapsules.Keyodin；rhein；contentdetermination黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。本试验以大黄酚、大黄素、大黄酸为指标,参考有关文献资料及试验研究,采用薄层色谱扫描法(TLC
3、S)测定了3批黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量,建立和完善了本制剂的质控方法。 1仪器与试药CAMAGⅢ型薄层色谱扫描仪；CAMAG点样仪；定量毛细管(瑞士CAMAG公司)；硅胶H薄层板(青岛海洋化工集团)。黄枳胶囊(安徽中医学院第一附属医院制剂中心提供,批号20070714、20070809、20070906)；大黄酚(批号0796-200208)、大黄素(批号0756-200510)、大黄酸(批号0757-200405)对照品均购自中国药品生物制品检定所。所用试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1对照品溶液的制备分别精密称取大黄酚、大黄素、大黄酸,加甲醇分别制成每1m
4、L含有0.088mg、每1mL含有0.080mg、每1mL含有0.072mg的大黄酚、大黄素、大黄酸对照品溶液。取同体积对照品混合,制成对照品混合液(内含大黄酚0.0293mg/mL、大黄素0.0267mg/mL、大黄酸0.024mg/mL)。 2.2供试品溶液的制备取本品2g,精密称定,置具塞锥形瓶中。精密加入甲醇25mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。取续滤液5mL,水浴蒸干,残渣加8%盐酸溶液10mL,超声处理2min,再加三氯甲烷10mL,加热回流1h,放冷。置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,
5、酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10mL。合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇10mL使溶解,作为供试品溶液[1]。 2.3色谱条件吸附剂：硅胶H板。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),预饱和30min[2]。 2.4检测波长供试品溶液、对照品溶液经点样展开后,在400～700nm内对大黄酚、大黄素、大黄酸进行波长扫描,3种成分的最大吸收峰相近,故选用λS＝435nm,λR＝610nm。 2.5线性关系的考察 精密吸取对照品混合液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μL,分别点于同一硅胶H板上,展开,取出,晾干,扫描得峰面积。以点样量为横坐标、峰面积
6、为纵坐标作图,得标准曲线。见表1。表1线性关系试验结果(略) 2.7精密度试验吸取混合对照品溶液1μL,点于同一硅胶H薄层板上,依法展开后,取出,晾干,扫描得峰面积积分值,结果大黄酚、大黄素、大黄酸的RSD分别为1.80%、3.24%、1.25%,表明精密度良好(n＝6)。 2.8稳定性试验吸取供试品溶液点于同一硅胶H薄层板上,依法展开后,取出,晾干,在室温下放置。按上述色谱条件扫描7次,每次间隔30min,测得峰面积积分值,并计算平均值。大黄酚、大黄素、大黄酸的峰面积RSD分别为0.60%、0.28%、0.31%,结果表明3h内稳定。 2.9重复性试验精密称取同一批(批号20
7、070714)样品6份,按“2.1”项下方法制备,并分别点样,展开,取出,晾干,扫描测定峰面积积分值。得各成分峰面积积分值并计算其含量,大黄酚、大黄素和大黄酸含量的RSD分别为2.63%、2.62%和2.56%,结果表明其重复性良好(n＝6)。 2.10加样回收率试验 精密称取同一批(批号20070714)供试品5份,分别加入一定量的大黄酚、大黄素、大黄酸,并按“2.1”项下方法制备,依法展开后,测定三者的含量,计算回收率。结果见表2。表2加样回收率试
