薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量

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1、JTCVM2010年第5期薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量1211111苗小楼，李芸，潘虎，杨耀光，苏鹏，王瑜，焦增华（1.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所新兽药工程重点实验室，甘肃兰州730050；2.甘肃中医学院）摘要：目的:采用薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量。方法:采用CAMAGTLCSCANNER3薄层色谱扫描仪，硅胶G板，展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1），改良碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇液（5∶1）为显色剂，扫描波长λs为510nm。结果：盐酸水苏碱在3.195-38.34μg范围

2、内线性关系良好（r＝0.997），平均回收率为96.0%，RSD为2.0%（n=6）。结论：该法灵敏、准确，是测定宫康中水苏碱的理想方法，可用于该制剂的质量控制。关键词：宫康；水苏碱；薄层色谱扫描；含量测定中图分类号：S859.7文献标识码：A文章编号：1000-6354（2010）05-0053-03宫康由益母草、蒲黄、连翘、桃仁、败酱草等组2g，搅拌均匀，蒸干，研磨，使其具有良好流动性。53成，具有清热解毒、活血化瘀、缩宫排脓的功效，用将其加入氧化铝柱（中性氧化铝100-200目，2g，实于治疗奶牛子宫内

3、膜炎等病症。方中益母草为君内径10mm），用乙醇90mL洗脱，收集洗脱液，蒸验药，其有效成分为水苏碱。为有效控制该制剂的质干，残渣加乙醇5mL溶解，作为供试品溶液。技量，笔者等采用薄层色谱扫描法对宫康中水苏碱2.1.2洗脱剂用量考察精密吸取本品10mL，术的含量测定方法进行了研究，为该制剂的质量控水浴浓缩至2mL，加中性氧化铝（100-200目）2g，制提供了定量检测方法。搅拌均匀，蒸干，研磨，使其具有良好流动性。将其1仪器与试药加入氧化铝柱（中性氧化铝100-200目，2g，内径SCANNER3薄层色谱扫描

4、仪（瑞士卡玛）；10mm），按上述方法共制备5份，分别用60、70、LINOMAT5半自动点样仪（瑞士卡玛）；CAMAG80、90、100mL乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣TLCPLATEHEATERⅢ薄层板加热器（瑞士卡加乙醇5mL溶解，得到5份供试品溶液。按照含量玛）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂生产，批号测定方法测定其含量，结果乙醇的洗脱量为80、20071210；武安市诚朋科技开发有限公司生产，批90、100mL时，样品中水苏碱含量比较接近，所以号0704018）。对照品：盐酸水苏碱（购自中国药品乙

5、醇90mL洗脱时可将水苏碱洗脱完全。生物制品检定所，供含量测定用，批号2.1.3对照品溶液的制备精密称取105℃干燥110712-200708）；宫康（批号200801、200802、至恒重的盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1mL200803，中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所含3.195mg的溶液，作为对照品溶液。提供）；水为纯净水，其它试剂均为分析纯。2.1.4阴性对照液的制备取方中除益母草外的2方法与结果其他药材，按本品制备方法制得益母草阴性样品，2.1溶液制备按供试品溶液制备项下方法制备阴性对照液。2.

6、1.1供试品溶液制备精密吸取宫康10mL，2.2薄层层析及扫描条件水浴浓缩至2mL，加中性氧化铝（100-200目）采用硅胶G板，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）为展开剂，以改良碘化铋钾-1%三氯化收稿日期：2010-05-28.[1]铁乙醇液（5∶1）为显色剂，喷后在100℃烘至斑基金项目：国家级事业单位基本科研业务费（BRF060402）；兰州市点显色清晰。采用反射法直线扫描[2]，扫描波长λs科技局农业攻关及产业化（2008-1-179）作者简介：苗小楼（1972-），男，副研究员，主要从事兽药研

7、究。通为510nm。讯作者：杨耀光，E-mail∶miaoxiaolou@163.com2.3样品测定JTCVM2010年第5期分别精密吸取批号为200801、200802、2008035mL，共6份，分别精密加入盐酸水苏碱对照品溶的宫康样品，按供试品溶液制备方法制备溶液，依液(3.45mg/mL)1mL，按供试品溶液制备方法处理，法测定，含量分别为1.30、1.08和1.15mg/mL。定容至5mL，精密吸取对照品溶液4、10μL，供试2.4点样精密度品溶液10μL，交叉点于同一硅胶G薄层板上，展2.4.1

8、同板精密度试验考察精密吸取对照品溶液开，显色，扫描测定，计算回收率，结果平均回收率6μL，在同一硅胶G薄层板上分别点样8次，按前述96.6%，RSD为2.0%。色谱条件展开，测定色谱峰面积，RSD为3.7%。2.9耐用性试验2.4.2异板精密度试验考察精密吸取对照品溶2.9.1层析温度、湿度对测定结果的影响取同液6μL，分别在8块硅胶G薄层板上点样，按前批样品（批号200803），按供试品溶液制备方