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1、薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量【关键词】咳安含片；,,西贝碱；,,薄层扫描法 摘要：目的研究咳安含片中西贝碱的含量测定。方法采用薄层扫描法进行测定。结果西贝碱在0.26~1.60μg之间线性关系良好,相关系数R=0.9998,回收率为95.60%,RSD为1.60%。结论该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。 关键词：咳安含片；西贝碱；薄层扫描法 TLCScanningfortheDeterminationofImperialineinKeanBuccalTablet
2、s Abstract：ObjectiveTodevelopanassayforthequantitativedeterminationofimperialineinKeanbuccalTablets.MethodsTLCSmethodinethecontent.ResultsThelinearityethodple,sepecificandaccurateforthedeterminationofimperialineinKeanbuccaltablets. Keyperialine;TLC
3、 咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。川贝母为方剂中主药，西贝碱为川贝母中的主要成分之一，控制西贝碱的含量对于提高咳安含片中的内在质量至关重要，本实验采用薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量，作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂的质量控制提供了较可行的方法。 1仪器与试剂 薄层扫描仪(TCL瑞士CAMAG);点样仪(瑞士),pa计算机(配CATS软件),PBQI型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);定量毛细管(美
4、国);250超声波清洗器(上海超声波仪器厂)硅胶(青岛海洋化工厂);西贝碱对照品（中国生物制品检定所），咳安含片（河南大学药物研究所）。 2方法与结果 2.1供试品溶液的制备取本品6袋(约60g),精密称定,研成细粉，取细粉30g,精密称定,加氨水4ml,精密加氯仿100ml称定重量,超声处理30min,放至室温,用氯仿补足重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液50ml,水浴蒸干,残渣加氯仿适量使溶解定容1ml容量瓶中,作为供试品溶液。 2.2对照品溶液的制备精密称定西贝碱对照品一定量,加氯仿制成
5、0.26mg/ml溶液,即得。 2.3薄层色谱条件薄层板的制备：取硅胶G5g，加3倍量0.3%CMC溶液，充分研匀后铺于10cm×20cm的玻璃板上，晾干，105℃活化60min，于干燥器中备用。展开剂：环乙烷醋酸乙酯二乙胺（6∶4∶1）显色：先喷以改良碘化铋钾溶液，再喷以3%硝酸钠的50%的乙醇溶液，日光下检视，西贝碱显非常清晰的橙黄色斑点。 2.4薄层扫描条件采用单波长反射锯齿扫描法。扫描宽度：10.0mm，线性参数SX=3。在400~600nm范围内对供试品与对照品相应斑点分别进行光谱扫
6、描，结果两者均在470nm处有最大吸收，故选择λS=470nm作为测定波长。 2.5标准曲线的绘制精密吸取西贝碱对照溶液1，2，3，4，5μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶GCMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=527.07X+47.27，R=0.9998。结果表明：点样量0.26~1.60μg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过零点，所以用外标二点法。 2.6阴性对照实验按处方比例及工艺除去川贝母,配制川贝母
7、阴性对照品,同法制备川贝母阴性对照液。将供试品溶液、咳安含片阴性对照液和西贝碱对照品溶液点于同一块硅胶G板上，依法展开，扫描。在扫描图中，供试品与对照品在相应位置有吸收峰，而咳安含片阴性对照液与西贝碱对照品在相应位置无吸收峰，表明样品中无干扰西贝碱测定的成分存在，该法专属性好。 2.7稳定性实验取供试品溶液10μl，对照品溶液2，5μl，点于薄层板上展开，显色后每隔30min扫描1次，结果在2h内稳定，RSD=1.17%（n=5）。 2.8精密度实验同一斑点，连续扫描5次，峰面积RSD=0.5
8、%，测定同一薄层板上5个相同量的各对照斑点峰面积，RSD=3.1%，测定5块不同薄层板相同量的对照品斑点峰面积，RSD=3.7%，表明精密度良好。 2.9重复性实验照“样品测定”项下的方法，对同一样品进行多次测定，结果RSD=3.3%（n=5）。 2.10加样回收率实验由实验结果可知，平均回收率为95.60%，RSD为1.60%。 2.11样品测定精密吸取对照品溶液2μl（点2个点）与5μl（点2个点），供试品溶液10μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶GCMC薄层板上，同
