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时间:2018-11-23
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1、薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量论文【摘要】目的建立薄层扫描测定金果榄药材中盐酸药根碱含量的方法。方法采用硅胶G薄层板,展开剂为苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1),测定波长为365nm,光束狭缝1.25mm×1.25mm,灵敏度:中。结果盐酸药根碱点样量在0.5086~5.086μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为:A=2978.45m+2570.32,r=0.9996。平均加样回收率为98.24%,RSD=1.32%。结论该方法简便,.freelination
2、ofJatrorrhizineinTinosporasagittata(Oliv.)GagnepbyTLCScannerAbstract:ObjectiveToestablishTLCscanningmethodforthedeterminationofjatrorrhizineinTinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.MethodsSilicagelGthinlayerplateinationethanol-avantin-amonia(12∶6∶3∶3∶1)usedasdeveloper
3、,thedetection,andtheslitsizem×1.25mm.ResultsGoodlinearcorrelationethodisaccurate,simple,reliable,selectiveandreproducible,anditcanbeusedforthedeterminationofofjatrorrhizineinTinosporasagittata(Oliv.)Gagnepandqualitycontrol.Keyethod;Tinosporasagittata(Oliv.)Gagn
4、ep;Jatrorrhizine金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.或金果榄T.capillipesGagnep.的干燥块根。有清热解毒、消肿止痛之功效。内服用于治疗各种炎症,咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌痢、痈肿疔疖等;外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽,用以治疗静脉炎、毒蛇咬伤等症[1]。主产于广西、江西、湖北、湖南等地,是常用中药,为历版《中国药典》所收载。《中国药典》2005版含量测定项下仅载有用薄层色谱扫描法对巴马汀进行含量测定的标准[2]。经查阅国
5、内外文献,未见以薄层色谱扫描法测定金果榄中盐酸药根碱含量的报道。为了对金果榄药材的质量控制进一步提供科学依据,笔者进行了本项研究。1器材1.1仪器CS930双波长薄层扫描仪(日本岛津),CAMAGAutomaticTLCSampler4全自动点样仪(瑞士),CAMAGADC薄层自动展开仪(瑞士),高效层析硅胶G板(青岛海洋化工厂),定量毛细管5μl(上海安亭微量进样器厂),其他试剂均为分析纯。1.2样品盐酸药根碱对照品从中国药品生物制品检定所购买。金果榄药材样品分别产于湖北、广西、江西等地,由湖北武当中药研究所陈
6、吉炎教授等人采集并鉴定为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.的干燥块根(样品来源及编号见表1)。各样品粉碎,过35目筛,备用。2方法与结果2.1对照品溶液的制备取盐酸药根碱对照品5mg,精密称定,加甲醇溶解并定容至10ml的容量瓶中,制得对照品溶液浓度为0.5086mg·ml-1。2.2样品溶液的制备取金果榄粉末约1g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流3h,取甲醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并移至5ml量瓶中,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试
7、品溶液。2.3薄层色谱条件与薄层扫描条件点样量:5μl。展开剂:苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)。展开方式为上行展开,展距10cm。线性扫描,单波长365nm(通过紫外扫描,确定365nm为最大吸收波长),光束狭缝1.25mm×1.25mm,灵敏度:中。不同产地金果榄药材中盐酸药根碱色谱图见图1。表1样品名称及来源(略)2.4标准曲线的制备使用薄层扫描系统的自动点样装置分别吸取对照品溶液1,2,4,6,8,10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,以薄层扫描条件测定各斑
8、点峰面积积分值,以点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明:盐酸药根碱在0.5086~5.086μg范围内具有良好的线性关系。其回归方程为:A=2978.45m+2570.32,r=0.9996。2.5精密度实验精密量取同一样品溶液5μl于同一块薄层板上连续点样6次,按述条件进行测定,求得RSD=3.08%(n=6)。2.6
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