金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀提取方法的研究

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1、金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀提取方法的研究陈黎，吴燕燕，朱海涛，王启斌，叶立红，涂自良【摘要】　　目的研究不同提取方法对金果榄提取物中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量的影响。方法用不同极性的溶剂对金果榄进行提取，计算出膏率，采用高效液相色谱法测定金果榄中生物碱的含量，以此做为定量指标，确定最佳提取工艺。结果采用乙醇回流提取后，利用酸提碱沉法，盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量最高。结论金果榄中的生物碱大多为季铵碱，水溶性较强，适合用极性较大的溶剂进行提取。【关键词】金果榄提取方法盐酸药根碱盐酸巴马汀高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveTostudytheeffectso

2、fdifferentsolventsextractiontothealkaloidcontentofRadixTinosporae.MethodsToextractthealkaloidsofRadixTinosporaineJatrorrhizineHydrochlorideandPalmationHydrochloridebyHPLC，takingthisastheindexes，toascertaintheoptimumextractiontechnology.ResultsThealkaloidcontentfluenceextractionbyethanolaci

3、d-baseprecipitation.ConclusionInRadixTinosporaealkaloidmostlyistheaminequaternaryammoniumbase，theethods；Jatrorrhizinehydrochloride;Palmationhydrochloride；HPLC　　金果榄RadixTinosporae为防己科植物青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.或金果榄TinosporacapillipesGagnep.的干燥块根。金果榄分布在南岭山脉及南至中南半岛，青牛胆分布在秦岭以南至南岭山脉，主

4、产于四川、湖南、广西、湖北、贵州等省区，是《中国药典》收载的具有本地区特色的中药材，含盐酸巴马汀、盐酸药根碱等生物碱类活性成分〔1，2〕。具有清热解毒，利咽止痛之功效，主治咽喉肿痛、痈疽疔毒、泄泻、痢疾、脘腹热痛等〔3〕。笔者采用不同极性的溶剂进行提取，并采用高效液相色谱法对金果榄中主要成分盐酸药根碱与盐酸巴马汀进行含量测定，确定最佳提取工艺，为金果榄药材的进一步开发利用提供科学依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　戴安UltiMateTM3000型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、变色龙（chromeleon）软件数据处理系统；岛津AUg/

5、0.01mg）；UP5200H超声波清洗器（熊猫集团南京电子计量有限公司）。　　1.2试药　　甲醇为色谱纯，四甲基乙二胺（上海化学试剂公司，Acros进分，批号20000517），其它试剂均为分析纯，水为纯化水。盐酸药根碱（批号0733－200005）、盐酸巴马汀（批号110732－200506）对照品由中国药品生物制品检定所提供。金果榄购自广西苍梧，经湖北中医学院詹亚华教授鉴定为防己科植物金果榄TinosporacapillipesGagnep.的干燥块根。　　2方法与结果　　2.1提取　　2.1.1精密称取金果榄粉末3份，每份5.0g，加50ml乙醇加热回流2次，1h/

6、次，过滤，合并滤液，回收乙醇，得粗浸膏，加15ml纯化水溶解，用浓盐酸调节pH1～2，用氯仿提取3次，20ml/次，取脱脂后的酸水液，用氢氧化钠溶液调节pH9～10〔4，5〕，加醋酸乙酯提取2次，20ml/次，取碱液浓缩成浸膏，低温干燥，称重并记录。　　2.1.2精密称取金果榄粉末3份，每份5.0g，先用4mlNH3·H2O润湿，加50ml乙醇加热回流2次，1h/次，过滤合并滤液，浓缩得浸膏，低温干燥，称重并记录。　　2.1.3精密称取金果榄粉末3份，每份5.0g，先用4mlNH3·H2O润湿，用50ml醋酸乙酯加热回流2次，1h/次，过滤合并滤液，浓缩得浸膏，低温干燥，称

7、重并记录。　　2.2色谱条件　　DiamonsiltmC18色谱柱：(4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇∶水（1∶1）（含四甲基乙二胺3.5ml/L，用磷酸调pH＝7.5）：检测波长345nm；流速1.0ml/min；柱温25℃；灵敏度0.1AUFS；理论塔板数按盐酸药根碱、盐酸巴马汀计算均不低于1500。　　2.3对照品溶液的制备　　精密称取盐酸药根碱对照品7.9mg，盐酸巴马汀对照品9.2mg，分别置25ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀即得。　　2.4供试品溶液的制备　　分别取“2.1”