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《实验盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、实验盐酸小II碱的提取分离与鉴定一、实验目的与要求1.学习生物碱的初步提取分离方法。2.掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。二、基本原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物，大都有明显的生理活性，是许多小草药小的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分，现已分离出有六千余种。这些牛物碱在植物体内-•般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在，只有弱碱性牛物碱往往呈游离状态,还有一•些是与糖结合成昔而存在。小漿碱乂名黄连素,是最先由毛負科黄连JCoptischincnsisFran）和芸香
2、科黄柏（Phellodcndronarnurense用/p.）等植物中提；I］的一种黄色牛•物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小漿碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱⑴,我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现，唐松草属（Thalictruni）、小漿科的小漿属（BorberisL.）、十大功劳属｛MahomiaNuff）及防己科的天仙藤属（Fibraurca）等都可作为提取小槳碱的资源植物。本实验即是用小葉属植物三颗针iBorberisJulianaeschneid.）或黄连属黄连作为提取小漿碱的原料；r
3、3化合物RRiR?R3R4小槳碱-o-ch2-o-OCH3OCH3H叩基黄连碱-o-ch2-o--0-(:H.-O-ch3黄连碱-o-ch2-o--0-CH7-0-■H掌叶防己碱och3och3OCH3OCH3H药根碱OHOCH3OCH3OCH3H古伦胺碱och3OHOCH3OCH3H黄连类生物碱结构三颗针及黄连中均含有小漿碱（分别为1%,5.1%）以及巴马亭（掌叶防已碱,Palamtine）、药根碱（Jatrorrhicine）等,它们均有明显的抗炎作用。小漿碱是一种季钱碱，其游离碱为黄色针晶,Mp.145°
4、C（乙瞇），微溶于水，能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，儿乎不溶于石油瞇。小糜碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。小棄碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。溶解度分别为:小漿碱,1：20（冷水）,1:100（冷乙醇）；盐酸盐，1：500（冷水）；硫酸盐,1：30（冷水），利用这些特性提取盐酸小漿碱。三、仪器与试剂1.仪器：层析柱、研体、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等2.试剂与样品：三颗针根粉（或黄连根粉）,0.5%硫酸，石英砂,脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，
5、氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10%氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇（30：1：8）,氯仿-乙醇-0.lmol.L-1盐酸（1：1：1,下层）四、实验内容与步骤1小漿碱粗品的制备方法一収三颗针的根粗粉（过20目筛）20g,以0.5%硫酸适量润湿，拌以50g石英砂，混匀，装入底部塞有脱脂棉的层析柱屮，关闭活塞。加入适量0.5%硫酸，使之浸没药面,浸泡一昼夜。逐渐加入0.5%硫酸即开始渗漉,约收集200mL溶液。再用150mL左右0.5%硫酸浸泡一天并渗滤。收集液用石灰乳中和多余硫酸，调pH=7,滤除沉淀，
6、向滤液中加5%量食盐至饱和，并以10%盐酸调至PH2-3,静置（过夜），滤岀沉淀。并用少量水洗涤。向沉淀中加适量热水溶解,用石灰乳调节PH8.5-9.8,趁热滤除杂质，滤液在搅拌下加浓盐酸至pH2,冷却静置，滤収析出的沉淀，水洗涤至中性，抽干。50°C以下干燥,即为盐酸小漿碱粗品（成甜）。方法二⑵取三颗针的根粗粉（过20冃筛）20g,置于500mb烧杯中，加入8倍量0.5%硫酸水溶液使之浸没药而，浸泡24h,用脱脂棉过滤。滤液加石灰乳中和多余硫酸，调pH=12,i挣置30min,滤除沉淀,滤液用10%盐酸调至p
7、H2-3,再向滤液中加10%（W/V）量食盐⑶，搅拌使完全溶解后，继续搅拌至溶液出现为混浊现象为止，静置（过夜），滤出沉淀。并用少量水洗涤至中性，抽7T。50°C以下真空T燥，即为盐酸小漿碱粗詁。1盐酸小槳碱精制方法二所得小槃碱还需粘:制。取所得粗站（未T燥）放入20倍量沸水中，搅拌溶解后，继续加热数分钟，趁热过滤⑷。滤液滴加一滴浓盐酸，静置（过夜），滤取结晶，用蒸馆水洗数次，抽T，50°C以下真空干燥，即为精制盐酸小漿碱2氧化铝柱层析分离纯化盐酸小藥碱⑸a氧化铝层析柱制备：取一支2.0cmX30cm层析柱，柱
8、底覆盖少许脱脂棉，柱内加入一定体积95%乙醇,打开活塞，让溶液慢慢流出。此时将已搅拌混均的氧化铝95%乙醉悬液（层析氧化铝120-140fl,25-30g）不断加入层析柱内，至加完后，轻敲柱体，使各部分氧化铝均匀紧密一致。待氧化铝沉降稳定（表血•应平整），表面保持有少量溶剂（0.5cm左右），关闭活塞。b进样：取约50mg左右的盐酸小柴碱粗品，用尽最少的无水乙醉溶解制成溶液。用吸管吸取
