21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定

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1、教学目的及要求教学重点与难点重点:1.装渗漉筒的方法及湿法铺板的技术2.渗漉法及酸溶碱沉法的操作技术枣庄科技职业学院教案【21】周次第九周，第1・2次课备注章节名称实验三黄连中盐酸小榮碱的提取分离巧鉴定授课理论课（）；实验课（丿）；教学4方式实习（）时数1.学会装渗漉筒的方法2.学会湿法铺板的技术3•学会渗漉法的操作技术4.学会酸溶碱沉法的操作技术教学内容备注实验三黄连屮盐酸小槳碱的提取分离与鉴定小槃碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主耍存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药

2、中。小漿碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐(即盐酸黄连索)治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。黄连为毛萇科黄连属植物黄连(CoptischinensisFrancho),三角叶黄连(C。deltoideaCoY。ChengelHsiao)或云连(C。teetoidesC。Y。Cheng)的根茎，含有小榮碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、约根碱(5)等生物碱，其屮以小榮碱含量最高，可达10%左右，小柴碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。目前制药工业提取小漿碱主要

3、以三颗针为原料。三颗针来源于小漿科小漿属(Berberis)多种植物,其根皮含生物碱约2%,主要含小乘碱、小乘胺、药根碱、巴马汀等生物碱。RfR.R?R,R.1Z34?1、CH^CH^CH3HRCaa■1r2CH,CH.CH.CH.Hr人吗§、C<、C

4、游离小樂碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇小易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100,但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小漿碱则具有-•般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。小榮碱的盐类除屮性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水屮的溶解度均较小。小榮碱及其盐类在水、乙醇屮的溶解度如下表：名称水乙醇小漿碱1：201:100盐酸小漿碱(B.C1)1:500儿乎不溶酸性硫酸小漿碱(B.HSOJ1:100微溶中性硫酸小漿碱(B2・S0.J1:30可溶中性磷酸小漿碱(B3・P04)1:15可溶小漿碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶

5、剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小漿碱的识別Z用。如用过量的氢氧化钠处理小漿碱盐类，使具转变为醇式小榮碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小槳碱。一、实验目的1.学会从黄连中提取、精制盐酸小乘碱的方法；2.学会小槳碱的化学与色谱检识方法。二、实验原理利用小漿碱的硫酸盐在水屮的溶解度较大，而盐酸盐儿乎不溶于水的性质，先将药材屮的小樂碱转变为硫酸盐用水提Hh再使其转化为盐酸盐，结合盐析法降低其在水中的溶解度,制得盐酸小漿碱。三、实验内容(-)盐酸小槃碱的提取1.润湿取黄连粗粉50g置烧杯中,加0.3%

6、硫酸约10ml润湿，放置30min2.装筒(分次装入渗漉筒并排气)3.浸渍用0.3%硫酸浸泡过夜4.渗漉收集9—10倍量的渗漉液等待空余时间：10g硅胶G+30ml(0.8%CMC-Na)研匀,铺板(-)分离1.取渗漉液，加40%NaOH调PH至11〜12,放置过夜;作业1•分别指出装渗漉筒及湿法铺板应注意哪些问题？2.分别指出渗漉法及酸溶碱沉法应注意哪些问题？教学手段演示+实验参考资料1.吴剑峰，王宁.天然药物化学，北京：人民卫生出版社，2009.012.刘新，张须学.天然药物化学，西安：第四军医大学出

7、版社，2007年3•吴剑峰.天然药物化学，北京:人民卫生出版社,2003年