薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量

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1、薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量【摘要】目的建立薄层扫描测定金果榄药材中盐酸药根碱含量的方法。方法采用硅胶G薄层板，展开剂为苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)，测定波长为365nm，光束狭缝1.25mm×1.25mm，灵敏度：中。结果盐酸药根碱点样量在0.5086～5.086μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系，回归方程为：A=2978.45m+2570.32，r=0.9996。平均加样回收率为98.24%，RSD=1.32%。结论该方法简便,灵敏度高，重现性好，可用于金果榄药材的含

2、量测定与质量控制。【关键词】薄层扫描法金果榄盐酸药根碱　　DeterminationofJatrorrhizineinTinosporasagittata（Oliv.）GagnepbyTLCScanner　　Abstract：ObjectiveToestablishTLCscanningmethodforthedeterminationofjatrorrhizineinTinosporasagittata（Oliv.）Gagnep．MethodsSilicagelGthinlayerplateinationethanol-av

3、antin-amonia(12∶6∶3∶3∶1)usedasdeveloper，thedetection，andtheslitsizem×1.25mm.ResultsGoodlinearcorrelationethodisaccurate，simple，reliable，selectiveandreproducible，anditcanbeusedforthedeterminationofofjatrorrhizineinTinosporasagittata（Oliv.）Gagnepandqualitycontrol.　　Ke

4、yethod；Tinosporasagittata（Oliv.）Gagnep；Jatrorrhizine金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinosporasagittata（Oliv.）Gagnep.或金果榄T.capillipesGagnep.的干燥块根。有清热解毒、消肿止痛之功效。内服用于治疗各种炎症，咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌痢、痈肿疔疖等；外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽，用以治疗静脉炎、毒蛇咬伤等症［1］。主产于广西、江西、湖北、湖南等地，是常用中药，为历版《中国药典》所收载。《中国药典》2005版含量测定项下仅

5、载有用薄层色谱扫描法对巴马汀进行含量测定的标准［2］。经查阅国内外　　2.4标准曲线的制备　　使用薄层扫描系统的自动点样装置分别吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件展开，以薄层扫描条件测定各斑点峰面积积分值，以点样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明：盐酸药根碱在0.5086～5.086μg范围内具有良好的线性关系。其回归方程为：A=2978.45m+2570.32，r=0.9996。　　2.5精密度实验　　精密量取同一样品溶液5μl于同一块薄层板上连续

6、点样6次，按述条件进行测定，求得RSD=3.08%(n=6)。　　2.6重复性实验　　按样品溶液制备方法处理同一批样品5份，点样5μl，按上述条件进行测定，求得RSD=2.03%(n=5)。　　2.7稳定性实验　　对同一样品斑点分别在0，2，4，6，8h扫描测定，各份中盐酸药根碱含量,RSD=1.31%(n=5)。表明样品8h内测定，含量稳定。　　2.8加样回收率实验　　精密称定已知含量的金果榄药材1.0g，精密加入盐酸药根碱对照品0.8mg，按上述方法处理测定，结果平均回收率为98.24%，RSD=1.32%(n=5)。结果

7、见表2。表2加样回收实验结果（略）　　2.9样品含量测定　　将样品按上述方法处理测定。结果见表3。表3不同产地金果榄药材中盐酸药根碱含量（略）由实验结果可知，以TLCS法可以对金果榄药材中盐酸巴马汀含量进行检测。方法学考察表明，重现性、精密度、稳定性、加样回收率等均符合含量测定要求。　　3讨论笔者考察了回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等多种提取方法，经比较认为本文提供的方法所得薄层图谱斑点清晰、杂质斑点少，且提取较完全，回收率高。本实验比较了多种展开系统，以本文所提供的稳定性较好。展开剂中浓氨试液应保证质量，预饱和时间不

8、应太短，否则氨蒸气浓度不够，会造成色谱斑点不圆，产生拖尾现象。不同产地盐酸药根碱含量有明显差异，对比HPLC法所测不同产地金果榄药材中盐酸药根碱平均含量（0.8858mg·g-1），本方法测量值（0.8047mg·g-1）略偏低，但亦可作为一种新的含量测定方法供参考使用。【参