薄层扫描法测定蛇床子提取液中蛇床子素的含量

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1、薄层扫描法测定蛇床子提取液中蛇床子素的含量【摘要】目的：探讨薄层扫描测定蛇床子素含量的优点，并测定三种不同提取方法提取蛇床子中蛇床子素的提取率。方法：回流提取法、索氏提取法、超声波提取法分别提取中药蛇床子中的蛇床子素，薄层分离后，进行薄层扫描，测出三种方法的提取率。展开剂为石油醚：乙酸乙酯：甲醇=15∶2∶2;扫描条件：测定波长322nm，参比波长370nm，狭缝3。结果：超声波提取法的提取率最高。结论：用薄层扫描法测定蛇床子提取液中蛇床子素含量的方法操作简便，结果准确可靠。【关键词】蛇床子素；蛇床子;色谱法/薄层【ABSTRACT】Objective:Todeterminatet

2、hecontentofostholeinCnidiumMonnieriL.extractedbyTLCscanningmethodandtoparetheextractionratesofthreemethods.Methods:ExtractofCnidiumMonnieriL.ethods:Returnextraction,SoxhletextractionandUltrasonicextractionrespectively,thentheextractcontentinedbyTLCscanningmethod.Thedeveloperether∶ethylacetate∶

3、methanol=15∶2∶2.TLCScanningconditions:λS=322nm,λR=370nm，SX=3.Results:Ultrasonicextractionshoethodissimple,accurateandreliable.【KEYC-Na硅胶G板（市售，10cm×5cm）。1.1.2仪器in，趁热抽滤，得滤液Ⅰ。重复上一步得滤液Ⅱ、Ⅲ。合并三次滤液在旋转蒸发器中75℃恒温蒸馏。蒸发至少量液体后，用95%乙醇定容至100mL。1mL溶液相当于0.5g的蛇床子。作为供试品溶液一。索氏提取：称取50.0g蛇床子加８倍量95%乙醇（g/v），75℃下恒温索氏提

4、取600min，直至提取器中的乙醇液澄清，制备滤液。蒸馏，乙醇定容，使其每1mL溶液相当于0.5g的蛇床子。作为供试品溶液二。超声波提取：称取50.0g蛇床子加８倍量95%乙醇（g/v），75℃下超声提取40min［11］制备滤液。蒸馏，乙醇定容后的滤液作为供试品溶液三。1.2.2对照品溶液的制备阳性对照品溶液:精密称取蛇床子素标准品10.2mg，用95%的乙醇溶解后定容至2mL，混匀,每1mL溶液相当于5.1mg的蛇床子素标准品。阴性对照品溶液:精密称取大黄素标准品10.2mg，用95%的乙醇溶解后定容至2mL，混匀，每1mL溶液相当于5.1mg的大黄素标准品。1.2.3薄层及扫

5、描条件蛇床子素标准品在薄层板上点样后于200～400nm处进行光谱扫描，在322nm处有一个较大吸收峰，在370nm处一个小吸收峰。为减少误差采用双波长反射法锯齿扫描，λS=322nm,λR=370nm，SX=3。采用外标两点法定量。以石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇=15∶2∶2为展开剂在CMC-Na硅胶G板上上行展开。1.2.4点样及展开用薄层电动点样器按照“对照品2μL，供试品2μL，对照品4μL”图1紫外灯下观察结果(1、3标准品溶液；2供试品溶液）顺序点于同一硅胶G板上，上行展开25min，晾干后置于365nm紫外灯下观察，用直尺对蛇床子素的荧光斑点定位。同法用大黄素（不含蛇床子素

6、）做阴性对照。2结果在本实验条件下，样品中的蛇床子素与蛇床子素标准品的荧光斑点重心在同一直线上,斑点圆润、清晰无拖尾现象,主斑点与其他斑点分离较好（见图1）。蛇床子素标准品的Rf值为0.49±0.04（n=9）。三种提取方法得到的蛇床子中蛇床子素的含量结果见表1。表1不同方法提取蛇床子中蛇床子素含量比较（略）3讨论蛇床子素用展开剂系统Ⅰ(石油醚∶乙酸乙酯=15∶2)［12］，在紫外灯下观察发现样品中的成分尚未分离开，依次考察了展开剂系统Ⅱ(石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇=15∶2∶1)，系统Ⅲ(石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇=14∶2∶1)，系统Ⅳ(石油醚∶乙酸乙酯∶甲醇=15∶2∶2)。结果为系

7、统Ⅳ展开蛇床子素结果最理想，无拖尾现象。定量分析包括①洗脱测定法：试样经展开分离后，将该组分的斑点连吸附剂一齐刮下或取下，然后将该组分从吸附剂上洗脱下来，收集洗脱液，进行定量测定，测定的方法一般采用分光光度法或比色法。②直接测定法：试样经色谱分离后，在薄板上对斑点进行直接测定。薄层扫描法定量测定速度快，准确度好，误差范围一般在±2%～±5%内操作简单，误差小。本实验粗略地比较了三种提取方法，结果表明同一温度下超声波提取法的提取率最高。从实际来看，此实验仅为实验室提取蛇