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1、高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定独活寄生丸中蛇床子素的含量。方法采用HypersilODSC18�(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长322nm。结果蛇床子素在0.0279~0.2511μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.19%(n=6),RSD=1.23%。结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。【关键词】高效液相色谱法;独活寄生丸;蛇床子素;含量测定HPLCdeterminationofosthol
2、einDuhuojishengpillsCAOXia-fei,ZHOULin.HengyangCenterforDiseaseControl,Hengyang421001,China【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofostholeinDuhuojishengpills.MethodsAHypersilODSC18�column(4.6mm×200mm,5μm)wasusedwithamobilephaseofmethanol-water(30:70),theflowratewas1.0m
3、l/min,detectionwavelengthat322nm.ResultsThe6linearityrangewas0.0279-0.2511μg(r=0.9999),averagerecoveryratewas100.19%(n=6),RSD=1.23%.ConclusionThismethodisaccurateandreproducible,andavailedforqualitycontroltheDuhuojishengpills.【Keywords】HPLC;Duhuojishengpills;Osthole;Determination独活寄生丸由独活
4、、桑寄生、当归、熟地黄、党参等组成,具有养血舒筋,祛风除湿的功效,用于风寒湿痹,腰膝冷痛等。该药品标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》,缺含量测定项。方中独活为君药,有祛风除湿,通痹止痛的功效,其主要有效成份为蛇床子素[1],本文采用高效液相色谱法对独活的蛇床子素进行了含量测定研究。该方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。1仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪(配有SPD-10A检测器,N2000色谱工作站),AE240电子分析天平(梅特勒公司)。蛇床子素对照品(供含量测定用,批号:110822-200406,中国药品生物制品检定所提供),
5、3批独活寄生丸(批号分别为:20060419,20060516,20060523)。甲醇为色谱纯,水为超纯化水,其他试剂均为分析纯。2溶液的制备6对照品溶液精密称取蛇床子素对照品13.95mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。供试品溶液取本品适量,剪碎,取约3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率45KHz)40min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。缺独活阴性样品溶液取缺独活阴性样品,同“2.2”项下
6、方法操作,即得。3方法与结果3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilODSC18�(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(68:32),流速为1.0ml/min,柱温为25℃。分别精密吸取“2”项下对照品溶液、供试品溶液及缺独活阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按本色谱条件测定。结果蛇床子素理论塔板数为11000以上,蛇床子素与邻近的杂质峰分离度为2.3以上,阴性样品在蛇床子素对照品相同保留时间位置上未见色谱峰,说明方中其他成分对蛇床子素测定无干扰,结果见图1。A.对照品B.样品C.阴性样品6图1HPLC色谱图3.2线性关系考察精密吸取
7、“2.1”项下对照品溶液(0.01395mg/ml),分别吸取续滤液2、6、10、14、18μl注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,并以峰面积(Y)对进样量(X,μg)进行线性回归,得线性方程:Y=113279640X+8513.67,r=0.9999,进样量在0.0279~0.2511μg范围内呈良好的线性关系。作者单位:421001湖南省衡阳市疾病预防控制中心(曹霞斐);永州市药品检验所(周琳)3.3精密度、重复性试验和稳定性试验按上述色谱条件,精密吸取“2.1”项下对照品溶液连续进样6次,每次10μl,峰面积平均值为18028
