气相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量论文

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1、气相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量论文张晓霞，周卯星，张高勇，宫竹云，聂永亮【关键词】蛇床子素；,,气相色谱法,摘要：目的建立完善的气相色谱测定蛇床子素含量的方法。方法首先采用柱层析的方法对样品进行预处理，分离蛇床子提取物中的甘油三酯，并结合红外和核磁图谱验证；然后采用DB5色谱柱，外标法测定蛇床子素的含量。结果经过预处理的样品在该条件下测定蛇床子素.freelinationfortheOstholeoftheExtractsfromFructusCnidiibytheGasChromatographyAbstract：FructusidiithefruitsofCnidium

2、Monnieri(L.)Cusson,icalprincipleisolated,inedandquantitativelyanalysedbythecapillarygaschromatography.Themethodofcolumnchromatographyployedfortheseparationoftriglyceridefromtheextracts.ThefractionconsistedofDB-5columncouldbeappliedforthedeterminationfortheosthole.Externalstandardmethodethodissim

3、ple,easyandreliable.Italsohasgoodrepeatabilityandsensibility.Keyatagraphy蛇床子FructusCnidii，为伞形科蛇床属植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cusson的干燥成熟果实，具有散寒、祛风、燥湿、杀虫、止痒等功能［1］。蛇床子中的有效成分为蛇床子素，常用的分析方法包括薄层扫描法［2］、高效液相色谱法［3］和气相色谱法［4］。其中，采用气相色谱法测定蛇床子素时，样品均采取直接进样的方式，然而蛇床子提取物中含有甘油三酯等油脂成分，甘油三酯分子量大,沸点高,测定中很难流出，因此，如果不在测定前去除甘

4、油三酯，会在色谱柱中积聚甚至造成测定时鬼峰的出现，从而影响分析结果的准确性。本文首先采用柱层析的方法对蛇床子提取物进行了预处理，分离去除了甘油三酯，然后用外标法测定了蛇床子素的含量。现将结果报道如下。1材料与方法1.1仪器GC9A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)及CR3A数据微处理机（日本岛津公司）；ESJ20型电子天平（沈阳龙腾电子称重仪器有限公司）；27030型红外光谱仪（日本日立公司）；DRX300型超导核磁共振仪（瑞士布鲁克公司）；层析柱（自制Φ=15mm,h=300mm）。1.2药品与试剂蛇床子素对照品（广州合成三先生物科技有限公司）按本实验方法测定，经归一化计算含量

5、为98%；蛇床子（武汉天惠生物有限公司）；硅胶(青岛海洋化工厂；80~100目，使用前于120℃烘5h)；石油醚（沸程30~60℃）、苯、丙酮、95%乙醇均为分析纯。蛇床子提取物为超临界CO2萃取物（自制）。1.3色谱条件色谱柱:DB5石英毛细管柱（30m×0.32mm）；检测器:FID；柱温采用程序升温：初始温度为80℃，保持2min后以5℃/min的速率升至310℃，恒温8min；检测室与进样口温度∶320℃；载气：He；流速：30ml/min；分流比30∶1；进样量：1μl。1.4方法将蛇床子提取物经柱层析处理后，精密称取适量于50ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，按1.3色

6、谱条件测定蛇床子素的含量。图1~2分别为蛇床子素标样及样品的气相色谱图。图1蛇床子素的标准色谱图(略)图2样品的色谱图(1∶蛇床子素)(略)2结果2.1样品预处理2.1.1柱层析分离条件的选择硅胶是一种微酸性的吸附剂，吸附活性比氧化铝稍低，可用于分离大多数弱极性、中等极性和较强极性的化合物。本实验中，被分离的甘油三酯极性很弱，故选用硅胶为吸附剂。展开与洗脱是色谱分离的关键操作。参考各种有机溶剂的溶解度参数和它们在硅胶上的吸附强度参数［5］以及柱层析分离甘油酯混合物（黎顺兰，吴伯涛.油脂及其衍生物的标准分析方法.粮食部陕西油脂科学研究所，内部资料，1981：140.），本实验选用石油醚、

7、苯、95%乙醇为洗脱剂。多次实验结果表明：分别采用石油醚、石油醚∶苯=20∶80（体积比）和95%乙醇梯度洗脱，可以将石蜡和甘油三酯从蛇床子提取物中分离（图3为蛇床子提取物的柱层析淋洗曲线）。从图中可以看出，经过柱层析，石油醚洗脱出了石蜡，石油醚∶苯=20∶80（体积比）洗脱出了甘油三酯，可以从样品中完全分离，避免了油脂在柱中的积聚，保护了色谱柱，同时避免了测量中鬼峰的出现。然后将95%乙醇洗脱出的馏分进行气相色谱分析。样品总回收率在99%以上