珍珠滴丸的薄层鉴别方法

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1、珍珠滴丸的薄层鉴别方法　　周雯，李翠兵，李勇军，王爱民，兰燕宇，王永林　　【摘要】目的：建立珍珠滴丸的薄层鉴别方法。方法：用薄层色谱法对珍珠滴丸中的羊耳菊、甘草、冰片三味药材进行定性鉴别。结果：在薄层色谱中分别检出羊耳菊、甘草、冰片的特征斑点，阴性对照无干扰。结论：该方法简便可行，专属性强，重现性好，可有效控制珍珠滴丸的质量。　　【关键词】色谱法，薄层;定性研究;珍珠滴丸　IdentificationofIngredientsinPearlDropPills　　atography　　ZHOUedicalCollege，Guiyang550004，Guiz

2、hou,China)　　[Abstract]Objective:Toestablishathinlayerchromatography(TLC)methodforingredientsidentificationinPearldroppills(PDP)andtoprovideaneffectivetechniqueforqualitycontrolofPDP.Methods:InulacappaDC,RadixGlycyrrhizaeandBorneoluminthepillsethod.Results:InTLC,specialspotsofInul

3、acappaDC,RadixGlycyrrhizaeandBorneolumepositionofnegativesample.Conclusions:TLCisasimple,reliableandspecificmethodatophy,thinlayer;qualitativeresearch;Pearldroppills　　珍珠滴丸是在传统民间验方基础上，采用现代大孔树脂吸附分离技术和滴丸技术研制开发的作用迅速、质量稳定可控的中药新药，临床用于治疗复发性口腔溃疡[1，2]。本方以贵州民间习用草药羊耳菊为君药，辅以甘草、冰片等药味，具有辛散苦泻、清

4、热凉血、止痛等作用，能明显缓解病人疼痛，加快创面愈合，未发现明显毒副作用。民间应用多年，具有坚实的临床基础，并有较显著的地方特色和广泛的市场前景，已于2009年1月获得国家临床试验批件。为保证制剂质量的有效性和质量可控性，确保临床患者用药的安全有效，采用薄层色谱法对其中的3味药材进行了定性鉴别。　　1材料与仪器　　1.1实验仪器　　TCQ?250型超声波清洗器(北京医疗设备厂);Goodsee?I型薄层色谱摄影仪(上海科哲生化科技有限公司);JA1203型电子天平(上海天平仪器厂);电热恒温水浴锅(上海衡平仪器仪表厂);CAMAGTLCSAMPLER5型

5、自动点样仪(瑞士)。　　1.2药品与试剂　　珍珠滴丸(由贵州省中药民族药研究开发中心提供，批号：20051010、20051017、20051019);对照药材：甘草、冰片(中国药品检验检定所，批号为120904-200200410,110743-200303);对照品：甘草苷(中国药品检验检定所，批号为111610-200503)、3,4?O?二咖啡酰基-奎宁酸(由贵州省中药民族药研究开发中心提供，纯度≥95%);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯。(责任编辑：编辑04)　　2方法与结果下载论文　　2.1羊耳菊的薄层色谱鉴别　　取

6、本品0.2g，加水20ml，微热溶解，以稀盐酸调节pH值至3，用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用水10ml洗涤;弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液[3]。另取3,4?O?二咖啡酰基-奎宁酸对照品，用乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再配制不含羊耳菊药材的样品，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，使成条带状，以丙酮-水-甲酸(6∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液

7、，热风吹至斑点清晰[4]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的条斑，阴性对照无干扰。结果见图1。　　2.2甘草的薄层色谱鉴别　　取本品1g，加水20ml，微热溶解，离心，分取上清液，加乙酸乙酯20ml振摇提取，静置分层，取下层水溶液，以稀盐酸调节pH值3～4，用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，通过中性氧化铝柱(100～200目，6g，内径10～15mm)，用氯仿50ml洗脱，弃氯仿洗脱液，再用50%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液[5]。另取甘草对照药

8、材1g，加水20ml，加热回流1h，滤过，滤液同供试品溶液制备方法制得对照药材溶