仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选论文

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1、仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷薄层色谱鉴别方法的筛选论文【关键词】仙珍骨宝胶囊；,,淫羊藿苷；,,薄层色谱法摘要：目的建立仙珍骨宝胶囊中淫羊藿苷的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法对几种TLC法进行筛选实验。结果优选出最佳方法：用0.1mol/LNa2HPO4溶液配制成的0.3%CMa溶液制成的硅胶G薄层板，以醋酸丁酯∶甲酸∶水（1.3∶1∶1）的上层溶液为展开剂。结论应用该法色谱斑点较多，无拖尾，背景干扰较少，分离效果较好，重现性好。关键词：仙珍骨宝胶囊；淫羊藿苷；薄层色谱法ScreeningonTLCIdentificationMethodsforIcarrininXianzhenguba

2、oCapsulesAbstract：ObjectiveToestablishtheidentificationmethodsforicarrininXianzhengubaoCapsules.MethodsSeveralmethodsbyTLCummethodol/LNa2HPO4,.freelixtureofbutylacetatemethanolH2O（1.3∶1∶1）asthemobilephase.ConclusionTLCidentificationishighlyspecificol/LNa2PO4溶液配制成的0.3%CMa溶液混合，研磨均匀后辅板。硅胶H板：取硅胶H与0

3、.5%CMa溶液混合，研磨均匀后辅板。将上述制备好的薄层板室温晾干，临用前连同高效硅胶G板于110℃活化1h。3样品溶液的制备3.1供试品溶液的制备3.1.1供试品溶液1取供试品内容物3g，置索氏提取器中，加入氯仿80ml提取3h。提取液弃去，药渣挥干氯仿后，加70%乙醇80ml提取1h。提取液置水浴上蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，即得。3.1.2供试品溶液2取供试品内容物3g，置索氏提取器中，加氯仿80ml，提取3h。提取液弃去，药渣挥干氯仿，加醋酸乙酯80ml提取1h。提取液置水浴蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，即得。3.1.3供试品溶液3取供试品内容物3g，加70%乙醇80ml回

4、流1h。滤过，滤液用石油醚（60～90℃）提取3次（50，30，10ml），石油醚液弃去，乙醇液置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，即得。3.1.4供试品溶液4取供试品内容物3g，置索氏提取器中，加氯仿80ml提取3h。提取液弃去，药渣挥干氯仿，加70%乙醇80ml提取4h，提取液置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，加于聚酰胺柱（14～30目，2g，内径10～15mm）上，先用水250ml洗脱，再用30%乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液部分，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，即得。3.2淫羊藿苷对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品，加乙醇使溶解，制成每毫升含0.35mg溶液，即

5、得。3.3对照药材溶液的制备取淫羊藿对照药材4g，按工艺制成浸膏，再按上述供试品溶液1制备方法同法制成对照药材溶液。3.4阴性对照溶液的制备取缺淫羊藿的阴性样品按上述供试品溶液1制备方法同法制成阴性对照溶液。4实验方法及结果方法1：取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5μl，分别条带状（1mm×8mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水（5∶3∶1∶1）为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15min，上行展开，展距为8cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV365nm下检视

6、，结果色谱斑点少，背景干扰较大，分离效果较差。方法2：取样同上，分别条带状（1mm×8mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以氯信∶甲醇（9∶1）8ml加2ml甲酸为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15min，上行展开，展距为8cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV365nm下检视，结果色谱斑点少，背景干扰较大，分离效果较差。方法3：取样同上，分别条带状（1mm×8mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以氯仿∶甲醇（8∶2）为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15min，上行展开，展距为8cm，温度在25℃以上，控制

7、湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV365nm下检视，结果色谱斑点少，背景有干扰，分离效果一般。方法4：取样同上，分别条带状（1mm×8mm)点于硅胶G薄层板（方法①）上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水（1.3∶1∶1）上层液为展开剂，层析缸用展开剂预先平衡15min，上行展开，展距为8cm，温度在25℃以上，控制湿度在18%~47%范围内，取出，晾干，喷以5%氯化铝溶液，105℃加热数分钟后，置UV365nm下检