天参益智胶囊中四味药材的薄层色谱鉴别及淫羊藿苷的含量测定论文

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1、天参益智胶囊中四味药材的薄层色谱鉴别及淫羊藿苷的含量测定论文朱洁，肖海涛，郝小燕罗俊，官志忠【关键词】天参益智胶囊质量标准薄层鉴别淫羊藿苷高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforTianshenyizhiCapsule.MethodsHerbaEpimedii,RadixAngelicaeSinensis,RhizomaAcoriTatarinoSuccoGlycinesSotaeinTianshenyizhiCapsuleinedbyHPLC.Result

2、sTheidentificationmethodethodisaccurateandsimplel，超声30min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。取缺淫羊藿阴性样品3g和淫羊藿药材1g，同法制备缺淫羊藿阴性样品溶液和淫羊藿药材对照溶液。取淫羊藿苷对照品用甲醇制成1mg·ml-1的对照品溶液。分别吸取供试品溶液和缺淫羊藿阴性样品溶液各10μl，淫羊藿药材对照溶液和淫羊藿苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶H板上，以氯仿-甲醇-甲酸（15∶1∶0.2）为展开剂，展开2次，取出晾干。喷以5%三氯化铁乙醇液，

3、晾干。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图1。2.1.2当归的鉴别取胶囊内容物3g，置于100ml的烧杯中，加入水60ml煎煮1h，滤过，滤液水浴挥至适量，用石油醚萃取3次，20ml/次，合并萃取液，水浴挥干，残渣加入醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归药材1g，同法制成药材对照溶液。取缺当归阴性样品3g同样品法制备缺当归阴性样品溶液。参照薄层色谱法［3］试验，吸取供试液和阴性样品溶液各10μl，当归药材对照溶液5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶板

4、GF254上,用正己烷-醋酸乙酯(10∶1)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，样品与药材色谱相应的位置处显相同荧光的斑点，阴性样品无干扰。结果见图2。2.1.3石菖蒲的鉴别取胶囊内容物3g，置于100ml的烧杯中，加入水60ml煎煮1h，滤过，滤液水浴挥至适量，用石油醚萃取3次，20ml/次，合并萃取液，水浴挥干，残渣加入醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g，同法制成药材对照溶液。取缺石菖蒲阴性样品3g，同样品法制备缺石菖蒲阴性样品溶液。参照薄层色谱法［3］试验，吸取供试液和阴性

5、样品溶液各10μl，石菖蒲药材对照溶液5μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，用石油醚-醋酸乙酯(8∶1)为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，于105℃烘烤至斑点清晰。样品与药材色谱相应的位置处显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图3。2.1.4何首乌的鉴别取胶囊内容物3g，置于100ml烧杯中，加入蒸馏水50ml煎煮30min，滤过，滤液浓缩至适量，用氯仿萃取3次，30ml/次，合并萃取液，水浴挥干，残渣加入甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，同法制成药材对照溶液

6、。取缺何首乌阴性样品3g同样品法制备缺何首乌阴性样品溶液。参照薄层色谱法［3］试验，吸取供试液和阴性样品液各10μl，药材对照溶液3μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G板上，以氯仿-丙酮(7:1)为展开剂，饱和15min，展开约3.5cm左右，取出晾干，再以环己烷-醋酸乙酯(10:0.5)为展开剂,饱和15min，展开，取出晾干,置氨蒸气中熏至斑点清晰。样品与药材色谱相应的位置处显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。结果见图4。2.2淫羊藿苷的含量测定2.2.1色谱条件［3］色谱柱为DiamonsilTMC18（5μ

7、m，250mm×4.6mm）；流动相为乙腈-水(30∶70)；流速1ml·min-1；进样量10μl；波长270nm；柱温40℃。2.2.2供试品溶液的制备取天参益智胶囊内容物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇25ml，精密称定，超声1h，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。2.2.3对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品20.10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，为对照品贮备液，浓度为402μg·ml-1。2.2.4阴性对照溶液的制备取缺淫羊藿阴性样品粉末约0.5g，精密称定，按上述

8、供试品溶液的制备方法，制备阴性对照溶液。2.2.5系统适用性实验分别吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液，按前述色谱条件测定。结果表明，在本实验条件下，淫羊藿苷与其他组分峰分离度大于1.5，阴性对照无干扰，理论塔板数按淫羊藿苷峰计算不低于150