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时间:2018-05-08
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1、脑忆源胶囊中淫羊藿苷含量测定的论文作者:区计明,邓瑞云,陈永刚周改莲,林励,成陈波李明【摘要】目的建立hplc法测定保健食品脑忆源胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法采用色谱柱:lunac18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(体积比30∶70),流速:1.0ml·min-1,检测波长:270nm。结果淫羊藿苷在0.069~0.483μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.39%,rsd为2.5%(n=5)。结论所建立的含量测定方法简便准确,可用于脑忆源胶囊
2、的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;脑忆源胶囊;淫羊藿苷;含量测定 abstract:objectivetodetermineicariininnaoyiyuancapsulesbyhplc.methodshplcedonlunac18column(150mm×4.6mm,5μm)obilephaseconsistedofacetonitrilel·min-1,andthedetection.resultsgoodlinearityresultedintheconcentrationrange
3、of0.069-0.483μg,r=0.9999.theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate,andcanbeusedforqualitycontrolofnaoyiyuancapsules. keyination 中医学认为“肾生髓,脑为髓海”,即通过补肾益脑可达到辅助改善记忆功能的作用。.保健食品脑忆源胶囊以补肾要药巴戟天为君药,淫羊藿为臣药,伍以枸杞子和山药研制而成,具有改善记忆、缓解疲劳的功能。研究已证实,巴戟天和枸杞子含有大量的糖类物质,可用
4、于改善记忆力、缓解体力疲劳及抗衰老等[1,2]。淫羊藿含有丰富的黄酮类物质[3],可增加脑血流量,促进造血功能、免疫功能及骨代谢,抗衰老等[4]。 方中君药巴戟天中作为功能因子的糖类物质无紫外吸收[5],定量分析难度较大。本实验选择臣药淫羊藿中主要有效成分淫羊藿苷作为脑忆源胶囊检测指标,建立其含量测定方法。 1仪器与试药 天美液相色谱议(lc2030型紫外检测器,l2200型进样器,lc2130型泵);elo2116729型紫外分光光度计;bs110s电子天平(sartorius公司)。脑
5、忆源胶囊样品(自制,批号20080624、20080819、20080916);淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号0737200111);乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,甲醇、乙醇均为分析纯。 2方法与结果 2.1溶液的制备[6] 2.1.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品,加甲醇溶解制成每1ml含淫羊藿苷34.5μg的溶液。 2.1.2供试品溶液的制备取本品3粒(批号20080819,平均粒重0.45g),去囊壳,取内容物约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,
6、加体积分数为80%乙醇25ml,称定重量,超声处理30min,再称定重量,用体积分数为80%的乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.1.3阴性样品溶液的制备取除淫羊藿外的药材,按处方比例添加辅料,按脑忆源胶囊制备工艺制得阴性制剂样品,再按“2.1.2”项下方法制备,即得。 2.2色谱条件[7]及系统适应性试验 色谱柱:lunacl8(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(体积比30∶70),流速:1.0ml·min-1,检测波长:270nm。分别精密吸取对照品溶液
7、、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl进样测定,记录色谱图。淫羊藿苷峰保留时间为6.2min,阴性样品在淫羊藿苷峰位置无干扰峰,供试品中淫羊藿苷与其他组分分离完全,分离度为2.09。理论板数以淫羊藿苷峰计不低于6000,见图1。 2.3线性关系考察 精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10、12、14μl,按上述色谱条件测定,以峰面积(y)为纵坐标,进样量(x)为横坐标,进行线性回归,得回归方程:y=132307x-10726,r=0.9999,结果表明淫羊藿苷在0.069~0.483μg范围内呈
8、良好的线性关系。 2.4精密度试验 精密吸取对照品溶液10μl,重复进样5次,淫羊藿苷峰面积rsd为0.95%(n=5),表明仪器精密度良好。 2.5重复性试验 取同一批号样品(20080819)5份,按“2.1.2”项下方法制备,进样10μl,测定淫羊藿苷含量,结果rsd为2.7%,表明此方法重复性良好。 2.6稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液10μl,分别于0、4、8h进样,测定淫羊藿苷峰面积,结果峰面积积分值rsd为0.59%(n=3),表明供试品溶液在
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