地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进

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1、地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进Abstract:Objective:ToimproveTLCmethodforRadixRehmanniaeanditsPreparata.Methods:UsingTLCtoidentifyRadixRehmanniaeanditsPreparata.Results:Thismethodisaccurateandstable.Conclusion:TheimprovedTLCmethodcaneffectivelycontrolqualityforRadixRehma

2、nniaepreparata.Keyanniae;Preparata;TLC地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。《中国药典》2000年版将地黄及其加工炮制品熟地黄分别收载，并且薄层鉴别方法也不相同。据文献记载［1～3］，地黄的加工炮制品有10种以上，按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，很难将各种加工炮制品区分开来。为此，我们对现行薄层鉴别方法进行了改进，建立了可靠的薄层鉴别方法，并取得了良好的效果，该方法具有专属性强，重现性好，斑点

3、明显的特点。1仪器、试剂与样品939型薄层制板器(重庆贝尔德仪器技术有限公司)；SY超声清洗器(上海超声波仪器技术有限公司)；硅胶G(薄层层析用，青岛海洋化工厂)；所用试剂均为分析纯；梓醇对照品(批号0808-9803)，为中国药品生物制品检定所制备。样品：生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭均为洛阳康鑫饮片有限公司提供，并由本所中药室进行了鉴定。2方法与结果2.1供试品溶液的制备取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2g，加乙醇20ml，超声处理20m

4、in，滤过，滤液蒸干，加水20ml溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，用水50ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2对照品溶液的制备取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.3薄层层析分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，除生(熟)地黄炭外，其余地黄炮

5、制品在与对照品色谱相应的位置上，均显相同的紫褐色斑点。结果见图1。2.4原方法薄层层析［1］取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2g，加甲醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。1.生地黄2.酒炙生地黄3

6、.焦生地黄4.生地黄炭5.熟地黄6.熟地黄炭7.梓醇对照品图1TLC薄层色谱图图2原标准法薄层色谱图（略）3讨论3.1供试品溶液制备方法的改进地黄根含多种糖类［4］，以水苏糖最多，为32.1%～48.3%。按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，我们发现由于糖类的遮盖，干扰了梓醇斑点的检出，影响检验结果的判断。通过采取大孔吸附树脂的吸附，除去干扰成分，解决了原方法中梓醇与糖类不能有效分离的问题，建立了无干扰、易分辨的提取方法，为进一步完善地黄及加工炮制品质量标准提供了参考。4小结本方法可作

7、为地黄及加工炮制品(地黄炭除外)的鉴别方法。地黄炭的鉴别方法有待于今后进一步研究。参考文献：［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：人民卫生出版社，2000：9494.［2］河南省卫生厅.河南省中药材炮制规范［M］.郑州：河南科学技术出版社，1982：8383.［3］中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范［M］.北京：人民卫生出版社，1988：4747.［4］中国医学科学院药物研究所.中药志，第2册［M］.北京：人民卫生出版社，1981：337337.