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《何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、何首乌生品与炮制品薄层层析鉴别方法研究作者：刘振丽,宋志前,巢志茂,王淳,吕署一,李林福【摘要】目的研究采用薄层层析(TLC)鉴别方法区别何首乌生品与炮制品的可行性。方法研究样品为来自全国不同地区的3个批次的何首乌样品与10个批次的制何首乌样品,以及道地产地何首乌生品通过不同炮制工艺、不同炮制时间制备的炮制品。TLC鉴别条件：硅胶G薄层板,5-羟甲基糠醛为对照品,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)为展开剂,喷以15%α-萘酚乙醇溶液,在90℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,制何首乌显相同颜色的斑点,何首乌没有显示相同颜色的斑
2、点。结论建立的TLC鉴别方法可以区分何首乌生品与炮制品。【关键词】何首乌；薄层层析；5-羟甲基糠醛Abstract：ObjectiveTostudythemethodfordistinguishingthecrudeandprocessedRadixofPolygonummultiflorumThunb.byTLC.MethodsSomeofthesampleswerecollectedfromdifferentcitiesinChina,someofthemwerepreparedfollowingthepharmacopoeiastandardorlocalstandard.
3、TLCconditions：5-hydroxymethyl-furfural(5-HMF)wasusedasastandardmatterwiththedevelopingsolventofpetroleumether(60～90℃)-ethyl6acetate(1∶1)onasilicaGthinlayerplate,sprayedwith15%α-naphtholinethanolsolvent,heatedanddetectedindaylight.ResultsTLCchromatogramshowedthatcrudeandprocessedproductofPolyg
4、onummultiflorumThunb.weredifferent.ConclusionTLCmethodfordistinguishingthecrudeandprocessedPolygonummultiflorumThunb.wasestablished. Keywords：RadixofPolygonummultiflorumThunb.；TLC；5-hydroxymethyl-furfural何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根,经炮制后为制何首乌。2005年版《中华人民共和国药典》(一部)[1]对何首乌生品与炮制品采
5、用了相同的薄层层析(TLC)鉴别方法,鉴别的对象为何首乌对照药材,也没有涉及具体的化学成分,故而采用TLC鉴别方法无法区别何首乌生品与炮制品。前期研究发现,何首乌炮制后HPLC图谱显示有新的色谱峰出现[2],经提取分离和结构鉴定,确定新产生的成分之一为5-羟甲基糠醛(5-HMF)[3]。本试验以5-HMF为对照品,对采用TLC鉴别方法区别何首乌生品与炮制品的方法进行了研究。 1材料6薄层扫描成像系统(GEL2020D)。5-HMF为本实验室从制何首乌中提取分离得到(纯度98%以上)。采集或采购的何首乌与制何首乌样品来自安徽巢湖、湖北恩施、广西桂林、山东荣成、北京同仁堂、湖南浏阳
6、、江西九江、广东德庆、山东泰山、福建福田。实验室炮制的何首乌药材采集于广东德庆县德城镇家种品,加工制成何首乌生品,然后依据《中华人民共和国药典》制备黑豆汁蒸、黑豆汁炖和清蒸的制何首乌样品[1],另依据地方炮制标准制备黑豆汁高压蒸的制何首乌样品[4]。不同炮制时间制何首乌样品为采用《中华人民共和国药典》黑豆汁炖法制备8、16、24、32、40h的样品。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂),乙醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、氯仿、甲醇、磷钼酸、α-萘酚均为分析纯(北京化学试剂公司)。 2方法与结果 2.1对照品溶液制备取5-HMF对照品,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,
7、作为对照品溶液。 2.2供试品溶液制备6分别取何首乌生品和炮制品粉末(过4号筛)4g,加乙醇40mL,超声处理40min,滤过,滤液蒸干,残渣加水5mL使溶解,过聚酰胺柱(1g,内径10～15mm),用水25mL洗脱,收集洗脱液,40℃以下减压蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。 2.3薄层层析条件 依2005年版《中华人民共和国药典》(一部)薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸
