地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进论文

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1、地黄及加工炮制品薄层鉴别方法的改进论文.freelprovementofTLCIdentificationMethodsforRadixRehmanniaeandItsPreparataAbstract:Objective:ToimproveTLCmethodforRadixRehmanniaeanditsPreparata.Methods:UsingTLCtoidentifyRadixRehmanniaeanditsPreparata.Results:Thismethodisaccurateandstable.

2、Conclusion:TheimprovedTLCmethodcaneffectivelycontrolqualityforRadixRehmanniaepreparata.Keyanniae;Preparata;TLC地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。《中国药典》2000年版将地黄及其加工炮制品熟地黄分别收载，并且薄层鉴别方法也不相同。据文献记载［1～3］，地黄的加工炮制品有10种以上，按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，很难将各种加工

3、炮制品区分开来。为此，我们对现行薄层鉴别方法进行了改进，建立了可靠的薄层鉴别方法.freell，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，加水20ml溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，用水50ml洗脱，弃去水液，再用30%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。2.2对照品溶液的制备取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。2.3薄层层析分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇(7∶3)为展开剂，展开，取出

4、，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，除生(熟)地黄炭外，其余地黄炮制品在与对照品色谱相应的位置上，均显相同的紫褐色斑点。结果见图1。2.4原方法薄层层析［1］取样品粉末(生地黄、酒炙生地黄、焦生地黄、生地黄炭、熟地黄、熟地黄炭)2g，加甲醇20ml，加热回流1h，放冷，滤过，滤液回收甲醇至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述7种溶液各5μl，点于同一块硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水(14∶6∶1)为展开剂，展开，

5、取出，晾干，喷以茴香醛试液，105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。1.生地黄2.酒炙生地黄3.焦生地黄4.生地黄炭5.熟地黄6.熟地黄炭7.梓醇对照品图1TLC薄层色谱图图2原标准法薄层色谱图（略）3讨论3.1供试品溶液制备方法的改进地黄根含多种糖类［4］，以水苏糖最多，为32.1%～48.3%。按照《中国药典》2000年版规定的薄层鉴别方法进行检验，我们发现由于糖类的遮盖，干扰了梓醇斑点的检出，影响检验结果的判断。通过采取大孔吸附树脂的吸附，除去干扰成分，解决了原方法中梓醇与糖类不能有效分离的问题，建立了无干

6、扰、易分辨的提取方法，为进一步完善地黄及加工炮制品质量标准提供了参考。3.2提取方法的选择用乙醇作提取溶剂，采取超声处理的方法，达到了无毒、省时、效果好的目的。3.3分离系统的优选原方法展开系统分离效果较差，拖尾严重。通过反复实验，优选出较理想的薄层色谱分离系统，以氯仿甲醇(7∶3)为展开剂，斑点明显，重现性好，分辨率高。3.4检视方法茴香醛试液显色不明显，并且很快褪色。用10%硫酸乙醇液代替效果较好。另外茴香醛试液必须临用现配，势必造成浪费和污染。4小结本方法可作为地黄及加工炮制品(地黄炭除外)的鉴别方法。地黄

7、炭的鉴别方法有待于今后进一步研究。