hplc测定橘叶中橙皮苷的含量

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1、HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定橘叶中橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasilC18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇—醋酸(36%)—水(38∶2∶60),检测波长为283 nm。结果:橙皮苷检测浓度在(0.05~0.5)mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为96.6%,RSD=1.9%(n=5)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于橘叶的质量控制。【关键词】高效液相色谱法橘叶橙皮苷含量测定1实验材料高效液相色谱仪为SSI-seriesⅣpump泵SSIModel500-D

2、ETECTOR单元液相色谱仪;PC-3000系统检测仪;TL-9000色谱工作站;超声处理器(LC-350A);甲醇为国产色谱纯溶剂,天津市永大化学试剂开发中心出产;乙酸为国产分析纯试剂;水为实验室专用纯水机XYD-10-H处理超纯水;橙皮苷对照品由中国生物制品检验所提供,批号:110721-200512;橘叶8批,由中药材市场购买,均由山西省药品检验所中药室主任和建国鉴定。2方法与结果52.1色谱条件色谱柱为4.6mm×250mm,十八烷基键合硅胶为填充剂,柱温为常温,检测波长为283nm,以甲醇—醋酸(36%)—水(38∶2∶60)为流动相,流速0.8μL/min。对照品及样

3、品的液相色谱图见图1。A.对照品B.样品1.橙皮苷图1对照品及样品的HPLC图2.2对照品溶液制备精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.4mg橙皮苷的溶液,摇匀,作为对照品溶液备用。2.3供试品溶液制备将收集的橘叶研成粗粉,精密称定1g,置索氏提取器中,加石油醚(60℃~90℃)80mL,加热回流3h,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80mL,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇定容至刻度。52.4线性关系考察精密称取橙皮苷对照品0.00054g、0.00103g、0.00204g、0.00416

4、g、0.00509g分别置10mL容量瓶中加甲醇制成每1mL含0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.5mg橙皮苷的溶液,各取10μL注入色谱仪中,按色谱条件测得峰面积积分值,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=204621152700X+2155993.329,r=0.9995,橙皮苷在(0.05~0.5)mg/mL呈良好的线性关系。2.5精密度试验精密吸取2.2中的对照品溶液(0.4mg/mL)10μL连续进样6次,测橙皮苷峰面积,结果分别为88652906、86590036、85480256、87424068、87424661、8767

5、9805,RSD为0.9%。表明仪器进样精密度良好。2.6稳定性实验取2.3供试样品溶液分别在0h、2h、4h、8h、20h进样10μL,测得橙皮苷的峰面积分别为25926741、26104361、26181248、26653055、25888751,RSD为2.3%。表明供试品溶液在室温下20 h内基本稳定。52.7重现性实验取亳州市场购买的江苏产地的橘叶,按2.3供试品溶液制备方法制备6份,分别进样10 μL,测定RSD为1.7%。表明测定方法重现性良好。2.8加样回归试验取已知含量的药材5份,分别加入同样含量的橙皮苷对照品,按供试品溶液制备方法和测定条件测定。结果见表1。2

6、.9样品测定取不同产地橘叶药材,按2.3方法制备供试品溶液,测定橙皮苷含量,结果见表2。3含量测定限度根据表2橙皮苷含量测定结果,将橘叶药材的橙皮苷含量限度定为本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于1.25%。54讨论用HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量,结果准确,精密度、重现性良好,平均回收率96.6%,RSD为1.9%。在提取方法上,比较了超声处理与加热回流提取的效果,结果表明加热回流提取比较完全,因此应用加热回流法。橙皮苷可以作为橘叶质量控制的指标。【参考文献】[1]江苏新医学院.中药大辞典(下册)[M].上海:上海科学技术出版社,1975:2637.[2]肖

7、培根.新编中药志[M].北京:化学工业出版社,2002:349.5

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