左氧氟沙星(日本厚生-体外溶出数据库)

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1、【左氧氟沙星】日文名：レボフロキサシン英文名：Levofloxacin结构式：解离常数（25℃）：pKa1=6.11（针对羧基、采用滴定法测定）pKa2=8.18（针对哌嗪的4位氮、采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37℃）：pH1.2：46.1mg/mlpH4.0：22.3mg/mlpH6.8：13.1mg/ml水：11.2mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各pH值溶出介质中：在中性和碱性水溶液中稳定。光：1.0mg/ml水溶液在荧光灯照射下（光强约30万lx·hr）、降解约44％。《四条标准溶出曲线》溶出度试

2、验条件：桨板法/75转、溶出介质中不添加表面活性剂。<1g:100mg规格细粒剂>4溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<100mg规格片剂>《质量标准》l1:100mg规格细粒剂取本品，混匀，精密称取适量【相当于左氧氟沙星（C18H20FN3O4·1/2H2O）0.1g】，照溶出度测定法（桨板法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经90分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取预经卡氏水分测定

3、法测定水分的左氧氟沙星对照品0.028g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外-可见分光光度法，分别在289nm波长处测定吸光度，计算每袋溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。《附左氧氟沙星对照品质量标准》分子式C18H20FN3O4·1/2H2O分子量370.38精制法取本品30g，加乙酸乙酯1200ml，在50～60℃下搅拌1小时。趁热滤过4，滤液于50～60℃蒸发至干。取残渣，加水72ml和盐酸6ml，40～50℃搅拌

4、1小时使溶解。加丙酮225ml，混匀，5℃以下放置2小时，待结晶析出完全，滤过，用预冷丙酮69ml洗涤，合并滤液与洗液，40～50℃减压干燥2小时。以上操作同法重复3次，得约60g结晶。取结晶，加水378ml使溶解，用浓氨溶液调pH值至7.2～7.5，再加氯仿450ml提取，分离氯仿层。同法重复操作2次。合并氯仿层，再用水360ml洗涤，分离氯仿层，减压至干。取残渣，加乙醇378ml，70～80℃加热搅拌使溶解，再加活性炭4.5g，搅拌30分钟，趁热滤过。用温乙醇180ml洗涤活性炭。合并滤液和洗液，减压浓缩至315ml。再于5℃以

5、下放置2小时。待结晶析出完全，滤过，用预冷至5℃以下的乙醇90ml洗涤，合并滤液与洗液，于60～70℃下减压干燥12小时，即得。性状淡黄白色至黄白色结晶或结晶性粉末。鉴别试验取本品、照红外光谱法测定（溴化钾压片），在3430cm-1、3040cm-1、2800cm-1、1724cm-1、1622cm-1、1521cm-1、1471cm-1、1051cm-1和803cm-1波数处应有相应吸收峰。比旋度取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，比旋度应为-90°至-97°。有关物质避光操作。取本品适量，加水-乙腈

6、(6:1)溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml，置20ml量瓶中，加水-乙腈(6:1)稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水-乙腈(6:1)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。再精密量取1ml，置20ml量瓶中，加水-乙腈(6:1)稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。另取供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加0.005％去甲基氧氟沙星的水-乙腈(6:1)溶液1ml，再加水-乙腈(6:1)稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法，用高氯酸钠-醋酸铵溶液（取高氯

7、酸钠7.0g和醋酸铵4.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调pH值至2.2）-乙腈(65:12)为流动相，检测波长为294nm，设定柱温为45℃，调整流速使左氧氟沙星的保留时间约为20分钟。精密量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各10μl，注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰面积应介于对照溶液主峰峰面积的4～6％，调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的15％。精密量取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，出峰顺序应依次为去甲基氧氟沙星与左氧氟沙星，且两色谱峰间的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，注

8、入液相色谱仪，自溶剂峰后记录色谱图至主成分峰保留时间的1.8倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/5(0.2%)，所有杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3/5(0.3%)。4水分取本品0.