双灰粉中钙离子含量测定

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1、2014级临床医学专业化学期末实验设计2014级本科临床专业13班3、4组姓名学号组别谢庆桥2014504233宋伟妮2014505444李羽露2014503393刘超2014505373欧思婕2014506904位滴定中的应用。l【实验原理】：.Ca2+可以和EDTA发生配位反应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统差，EDTA标准溶液应用一级标准

2、物质MgSO4.7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4CL中进行，鉻黑T作指示剂可与Mg2+生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In- HIn2- In3-紫红 蓝 橙若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。0.15~0.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6mol·L-1HNO3助

3、溶。l【试剂与仪器】仪器：分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20ml移液管、100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、25ml吸量管、2ml吸量管试剂：0.01moll-1EDTA、分析纯MgSO4.7H2O、6mol.l-1的HNO3鉻黑T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL缓冲溶液l【实验步骤】在分析天平上称取双飞粉0.15~0.2（精确至0.0001），放入烧杯中，加入约2.00mL6mol·L-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。MgSO4标准溶液的配制准确称取0.28~0.38g（精确至0.0001）MgSO4.7H2O于烧

4、杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴鉻黑T。用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量C(EDTA)=m(MgSO4.7H2O)×20.00/[M(MgSO4.7H2O)×V平均（EDTA）]×100.00重复2次，记录数据在下表lEDTA标准溶液液的标定实验序号123m(MgSO4.7H2O.)/g鉻黑T指示剂/滴333终点颜色变化紫色→蓝色紫色→蓝色紫

5、色→蓝色VMgSO4/ml202020V初(EDTA)/mlV终(EDTA)/mlV消耗(EDTA)C(EDTA)/mol.l-1C平均(EDTA)/mol.l-1相对平均偏差/%用移液管分别移取10.00待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA的用量C()=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1)重复2次，记录数据在下表Ca2+浓度的测定实验序号123钙红指示剂/滴333终点颜色变化酒红色→蓝色酒红色→蓝色酒红色→蓝色V(待测液)/ml202

6、020V终(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗(EDTA)/mlc（Ca2+）/molL-1C(Ca2+)平均值/mol.L-1相对平均偏差/%W(Caco3)=CV(总)M/m×100%