硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定 电感耦合等离子.doc

《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定 电感耦合等离子.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）编制说明一工作简况1项目背景和立项意义近年来随着光伏产业的高速发展，硅粉的需求量日益增大，对其中杂质含量提出严格要求的同时也对其分析检测提出了新的要求。硅粉作为改良西门子法生产多晶硅的合成三氯氢硅工序的主要原料，其中的硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质是影响三氯氢硅质量乃至多晶硅成品质量的重要因素。因此如何快速准确测定硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量，是至关重要的。现行国家标准GB/T14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、硼、磷

2、等元素的分析方法。行业标准《硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定》中规定了硅粉中硼、磷含量的分析方法。GB/T14849.1-2007《工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法》、GB/T14849.2-2007《工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法》、GB/T14849.3-2007《工业硅化学分析方法第3部分：钙含量的测定》和行业标准YS/T984-2014《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》，每个方法只能检测硅粉中某一项杂质含量；GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方

3、法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量》测定铁、铝、钙、钛、硼、磷含量需要进行3次样品处理，分别进行检测，检验周期长；GB/T14849.5-2010《工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法》不能测定硼、磷含量。目前没有一个快速、简单的分析方法能够做到一次样品处理，同时检测硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量。因此，制定科学完善的分析方法标准，对硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质含量进行规范的检测和有效的质量控制，对多晶硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。2任务来源根据《工业和信息化部办

4、公厅关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知》（中色协科字[2017]8号）的要求，《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-013-T-CNIA，要求于2018年完成。3标准项目编制单位简况内蒙古神舟硅业有限责任公司是中国航天科技集团公司第八研究院（上海航天工业（集团）有限公司）、上海航天汽车机电股份有限公司为主投资的专业从事硅材料研发、多晶硅及下游产品生产及销售为一体的高新技术企业。公司于2007年5月在内蒙古自治区呼和浩特市金

5、桥开发区注册成立，注册资金达22亿元人民币。公司以打造万吨级多晶硅生产能力，并拥有核心技术和自主知识产权的一流新能源企业为目标，分两期建设多晶硅项目。经过几年试生产和技改，公司在稳定生产工艺、品质改善、节能降耗等方面都取得了突破，已形成年5000吨多晶硅产能，整个装置实现了连续、稳定、经济生产。公司于2011年顺利通过了国家工信部等三部委组织的多晶硅行业准入审核，2014年进入国家工信部公告的符合《光伏制造行业规范条件》企业名单之列。公司实验室固定资产投资近亿元，配备了目前世界上最为高端的诸多精密分析仪器，拥有电感耦合等离子体质谱

6、仪、电感耦合等离子体光谱仪、原子吸收、离子色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、傅立叶变换低温红外光谱仪、高频光电导少子寿命测试仪、微波寿命仪等多套设备。承担公司进厂原辅料、过程样品及成品的检测和质量保证工作，并在2015年8月获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书。公司具备了本标准制定及相关实验条件和分析能力。4主要工作过程接到行业标准制定计划任务后，在全国有色金属标准化技术委员会的组织下，内蒙古神舟硅业有限责任公司成立了《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》协会标

7、准编制组，确定了编制组成员的任务分工和实验计划。编制组开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。同时组织相关技术人员进行了大量硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量分析方法的实验工作，结合实际情况和具体的实验结果，对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。通过试验，初步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等。自2017年4月编制组组织分析技术人员开展了大量硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量测定实验研究工作，对标准文本做了多次修改，2017年5月编制完成《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛

8、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》讨论稿。2017年07月在内蒙古巴彦淖尔市召开的标准工作讨论会上，来自25个单位的34位专家参加了本次会议，与会专家对标准进行了充分的讨论。根据专家意见，结合实验情况及资料查询，又对标准文本的内容作了进一步