碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷.pdf

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1、2015年5月岩矿测试Vo1．34．No．3May2015R0CKANDMINERALANALYSIS308～313文章编号：0254—5357(2015)03—0308—06DOI：10．15898／j．enki．11—2131／td．2015．03．008碳酸钠碱熔一电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷赵良成，郭秀平，胡艳巧，程文翠，王磊，马会春(河北省地矿中心实验室，河北保定071051)摘要：石墨化学性质稳定，需采用高温碱熔(1000~C)才可使样品分解完全，已有分析方法在样品前处

2、理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况，本文采用预先已均匀铺垫0．50g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品，样品灼烧后直接在原坩埚中加入0．80g碳酸钠碱熔，熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP—OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13—228g／g，方法精密度(RSD，n：12)为0．7％～7．2％；全流程加标回收率为90．5％一105．0％；实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中

3、的损失，分析过程简单、分析速度快。关键词：石墨；常量元素；铂坩埚；碳酸钾一碳酸钠碱熔；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：O613．71；0657．31文献标识码：B石墨是一种非金属材料，具有优良的金属性能用贵金属铂坩埚在高温灼烧阶段，石墨易产生火焰，及特殊的抗高温性能。我国石墨矿分布广，储量、产造成铂坩埚的损坏_】。瓷坩埚对灼烧后的灰分有量、出口量目前均居世界第一¨。硅铝钙镁铁钛锰粘附，导致样品损耗。使用铁、瓷、高铝材质的坩埚磷等元素在石墨中属于杂质，准确、快速测定其含量碱熔容易发生坩埚部分熔解，导致样品中引入

4、被测对于石墨选矿、应用及科研具有指导意义。现行行元素。已有方法在不同的阶段使用不同材质的坩业标准方法常量元素分析是参考JC／T1021．5—埚，如高温灼烧时采用瓷坩埚，碱熔时更换为铂坩2007~金属矿物和岩石化学分析方法》，需逐项检埚，以此减少铂坩埚的使用时间，避免坩埚的损毁及测，操作繁琐，流程长，同时产生大量含汞、铬废液，样品的损失，但前处理过程中样品可能发生损失。污染环境，不能满足石墨矿地质勘查、选矿和资源利本文选用铂坩埚，首先在铂坩埚底部铺垫一层碳酸用等批量快速测试分析的需要。电感耦合等离子体钾后灼烧石墨样品

5、，避免对铂坩埚的损害；样品灼烧发射光谱(ICP—OES)技术已应用于分析非金属矿后直接在原坩埚中用碳酸钠碱熔，样品基本无损失；及其制品，已有学者采用ICP—OES测定磷矿石、煤然后将铂坩埚置于聚四氟乙烯烧杯中加入稀盐酸提及煤灰、长石、铝土矿、石煤等非金属矿中常量元素取碱熔物，用ICP—OES法同时测定了石墨中的8，(硅磷硫钙镁铝铁钛锰等)L2-6J及测定高纯石墨、石种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)。墨烯中的杂质元素。但ICP—OES技术用于石墨矿中多种常量元素的测定方法目前尚未见报道。1实验部分石墨的化学性质稳定，常

6、温常压条件下酸碱很1．1仪器及工作参数难将其分解，需采用高温(1000％)碱熔才能分解完Prodigy高色散型全谱直读等离子体发射光谱全。如果将样品直接与熔剂昆合后高温熔融，石墨仪(美国Leeman公司，配有扣背景功能)，采用中阶因高温产生大量二氧化碳可致进溅，造成样品损失。梯光栅分光系统，电荷注入检测器(CID)，可拆卸式一般情况下，应预先灼烧除碳再碱熔分解样品。使三层石英同心炬管，高效旋流雾化室，垂直观测方收稿日期：2014—03—24；修回日期：2015—05—04；接受日期：2015—05—17基金项目：河

7、北省保定地质工程勘查院技术创新项目(2m3osm)作者简介：赵良成，高级工程师，主要从事岩矿测试和质量管理工作。E—mail：zhao．1_c@163．corn。-——308-——第3期赵良成，等：碳酸钠碱熔一电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷第34卷式。ICP—OES仪器工作条件为：RF功率1150W，选择常见的高铝坩埚易引人大量铝离子，影响测定；冷却气(Ar)流量18．0L／min，辅助气(Ar)流量银、铁等金属坩埚，熔点低，不能满足灼烧石墨需要0．2L／min，雾化器压力0．262

8、MPa，蠕动泵泵速1．2的温度。所以坩埚选择既要考虑坩埚材质的熔点，mL／min，曝光时间15S，提升时间15s，重复测量次又要考虑碱熔时坩埚是否部分分解，引入干扰离子数2次，垂直观测高度15mm。影响测定。1．2标准溶液及主要试剂铂坩埚熔点高(1772℃)，满足灼烧石墨的温各组分(SiO2、AI2O3、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2、度，同时碱熔时熔