氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登第11期2013年l1月ChineseJourn~ofAnalytic~Chemistry1782—1783DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．30352氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁俞超蒋增辉汪永喜喻生洁(上海市供水调度监测中心，上海200100)(金川有限公司检测中心，金昌737100)1引言海绵钛是钛材料和钛合金的重要原料，其杂质含量直接影响最终产品的机械性能。国家标准对海绵钛中si，Fe，Mn及Mg的杂质含量限值做出了明确规定，最小限值为0．O1％¨J

2、。目前，国家标准规定的分析方法均为单元素分析法，不仅操作繁琐分析效率低，且测定下限大多在0．01％以上，不能满足海绵钛中杂质含量测定的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法可以实现多元素同时测定，高效准确，已应用于高纯钛和钛合金领域中元素的测定。然而，钛试样不易溶解，通常采用HF溶解试样。但HF对光谱仪的玻璃雾化器和炬管具有腐蚀作用，因此测定前需去除，通常采用Hs0冒烟驱赶法。但此方法不仅操作繁琐且会对Si、Fe、Mn及Mg的测定结果产生影响：Hs0用量越多，待测元素的响应强度越低。此外，钛基体会降低待测元素的雾化效率，使测定结果偏低。本实验采用耐

3、HF材料的雾化装置，将试样溶解于HF后立即测定，无需去除HF，避免引入HSO带来的干扰，简化了前处理过程。此外，采用钛基体匹配法制作标准曲线进行定量分析，以抵消钛基体的影响。通过实验建立了利用ICP—AES快速准确测定海绵钛中si，Fe，Mn和Mg的方法，并对方法的检出限、精密度和准确度进行了系统研究。2实验部分2．1仪器与试剂iCAP6000型电感耦合等离子发射光谱仪(TherrnoFisher公司)：雾化装置及炬管为耐HF的聚四氟乙烯材料。钛标准试样：si，Fe，Mn及Mg的质量百分含量标准值分别为0．0500％，0．0530％，0．0290％及0．0009％

4、；海绵钛试样纯度99．0％。钛基体溶液：50000mg／L。用移液管移取23．0mLTiC1(P=1．73g／mL，优级纯)于200mL容量瓶中，缓慢加入30mLHC1(1+1，优级纯)，待溶液清亮并冷却至室温后，用超纯水定容。由各元素浓度均为1000mg／L的si，Fe，Mn及Mg单体标准溶液，配制成各元素浓度均为50mg／L混合标准溶液。含钛基体标准：分别移取si，Fe，Mn，Mg混合标准溶液0，0．10，0．20，0．50，1．00，5．00，10．00和20．0mL于50mL容量瓶中，加人4．00mL钛基体溶液(50．0g／L)和2mLHNO，用超纯水定容

5、。此标准系列浓度为：0，0．1，0．2，0．5，1．0，5．0，10．0和20．0mg／L，其中钛基体浓度为4．00g／L。2．2试样前处理准确称取0．2000g海绵钛或标准钛试样于聚四氟乙烯坩埚中，缓慢加入2mLHF(1+1，优级纯)，待试样完全溶解后缓慢加入2mLHNO(P=1．40mL，优级纯)防止钛水解，待溶液清亮并冷却至室温后，转移至50mL聚四氟乙烯容量瓶中，用超纯水定容，混匀。其中钛基体浓度为4．00g／L。2．3仪器工作参数的确定依据待测元素响应强度高、背景干扰少的原则，通过实验比较，确定了仪器工作参数：功率1150w，雾化器气流量0．75L／ra

6、in，观测高度12mm。结合文献报导的推荐值，确定各待测元素的分析谱线(nm)：Si(251．6)，Fe(238．2)，Mn(257．6)，Mg(279．5)。3结果与讨论3．1酸的影响使用2mLHF和2mLHNO溶解试样，常温下10rain内即可将试样完全溶解，仪器采用耐HF进样系统直接测定，是较为简便快捷的前处理方法。为考察HF和HNO对测定结果的影响，在si，Fe，Mn及Mg配制值均为2．00mg／L的钛基体(4．o0L)混合标准溶液中预先加入2mLHF和2mLHNO，，与未加两种酸的测定结果(标准值2．00mg／L)的相对误差一0．88％一0．80％，表明

7、酸的加人对测定结果无显著性影响，并具有较高的准确度。3．2钛基体效应按2．1节绘制两条标准曲线，一条含有钛基体(4．00g／L)，另一条则不含钛基体，分别对钛标准品进行定量分析。含钛基体测定结果更接近标准值，与标准值之间的相对误差为一1．0％一3．O％；不含钛基体测定结果明显偏低，相对误差为一17．2％—一11．8％，基体效应显著。故本实验采用钛基体匹配法制作标准曲线，对试样进行定量分析。3．3方法检出限和精密度在选定的仪器工作条件下，不含si，Fe，Mn及Mg}昆合标准的钛基体(4．00L)空白溶液连续测定10次，以测定结果标准偏差的3倍计算方法检出限。si，F

8、e，Mn，