蛋壳中钙离子含量测定

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1、实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。1.蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。2.确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。例0.01 mol·L-1EDTA×25

2、ml×10-3×100=0.025g。准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。3.蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。     Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成2

3、50ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，溶解，加50ml水，微火加热去除CO2↑，（防酸度低时，产生CaCO3↓。少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。     准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液，用5mol/LNH3·H2O中和至红→黄，加去离子水20mL，三乙醇胺3mL，Mg-EDTA5ml摇匀。再加NH4Cl-N

4、H3·H2O缓冲液10mL，摇匀。滴入3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（同等条件下标定，基准物CaCO3）滴定至溶液由紫红色恰变纯蓝色，即达终点，平行三份。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。 ⑵酸碱滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量    蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应，过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与碳酸盐反应的标准盐酸体积求得蛋壳中Ca，Mg总量，以CaO质量分数表示结果。     1）0.1mol·L-1NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至塑料试剂瓶

5、中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。     2）0.1mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸4mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。     3）酸碱标定：准确称取基准物Na2CO3（180℃烘2h，干燥器中冷却） 0.17g 3份于锥形瓶中，分别加入30mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，使溶解，加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度（或用KHC8H4O4标定NaOH）。     4）

6、Ca，Mg总量的测定：准确称取经预处理的蛋壳粉0.12~0.13g（精确到0.1mg。注意蛋壳越碎越好，难溶。）左右，三份（或称1.2g，配成250ml准确溶液，再移25ml实验。因蛋壳难溶，还可考虑：配1mol·L-1的Hcl，准确稀释10倍，标定，分别算出0.1mol·L-1和1mol·L-1Hcl的浓度。称1.2g蛋壳用40.00ml1mol·L-1的Hcl溶解，完全溶解后再定容，可不用加热），分别置于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的0.1mol·L-1的Hcl标准溶液40mL左右（需精确读数），水浴加热（

7、＜50℃）溶解（按理不能加热，HCL↑，但置1h仍溶不完，蛋壳浮在液面上），冷却，加甲基橙（存在CO2）指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。记录、计算。注意事项：1. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类（蛋白质水解？），但对测定影响不大。2.PH≤4.4，Fe、Al不干扰，色素不影响。⑶高锰酸钾法测定蛋壳中Ca、Mg含量     利用蛋壳中的Ca2+、Mg2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀（Ksp=4×10-9）和草酸镁沉淀（Ksp=4.83×10-6），将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰

8、酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量，以CaO表示。反应如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4↓CaC2O4  +2H+==Ca2++H2C2O4                   5H2C2O4+2MnO4-   +6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O某些金属离子（Ba