蛋壳中钙含量测定.pdf

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1、蛋壳中钙含量的测定实验目的1.学会试样处理操作技术；2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理；3.了解间接滴定法的应用范围。实验原理鸡蛋壳中含有CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量Fe和Al。试样灰化后，将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定的钙含量。3+3+试样经溶解后，先加氨水使FeAI沉淀，在PH=4左右，加草酸铵溶液，2+只有Ca生成草酸钙沉淀。洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定。反应原理：CaCl2+(NH4)2C

2、2O4=CaC2O4+2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O2-当溶液中存在时C2O4，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜2-色退去，溶液中C2O4完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。计量关系：2+2C2-2/5MnO-2Ca2O44仪器试剂：仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，分样筛（80目），水浴锅，50mL棕色酸式滴定管，-1-1-1

3、-1试剂：浓硫酸，2mol·L硫酸，3mol·L盐酸，高氯酸，3mol·L醋酸，3mol·L-1-1氨水，0.1mol·L氨水，4%草酸铵，0.02mol·L标准高锰酸钾溶液（提前一周配制，需要时，现标定）实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入或称量瓶中备用。2湿法消化：准确称取上述试样2g，于凯氏烧瓶，加入8mL浓硫酸，置于电驴上低温加热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后加入10mL蒸馏水稀释

4、，移入50mL容量瓶定容、摇匀备用。3．钙含量的测定准确吸取5.00mL上述待测试液于离心管中，加入1滴甲基，加过量3mol·L-1至溶液显黄色，并过量1mL，摇匀后，用3mol·L-1氨水调溶液显红橙色，逐滴加入4%草酸铵至沉淀完全,并检验沉淀是否完全，静置陈化1～2h,-1离心分离15min弃去清液，用0.1mol·L氨水洗涤沉淀，检验沉淀是否洗涤2---1干净（主要检验C2O4和CI）。将沉淀完全转移到锥形瓶，加入2mol·L硫酸5mL溶解,冲洗锥形瓶壁，稀释到25～30mL置于水浴上加热溶解到瓶口冒气（

5、70～80℃），用标准高锰酸钾滴定到微粉色，30s不褪色为终点，记录消耗标5CV40.08MnO4MnO4Ca12+2ms准高锰酸钾体积，平行测定三份，计算Ca含量。10Q检后，求相对偏差，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，查找原因，补做滴定实验。数据记录与处理：钙含量测定数据记录与处理测定次数123试样质量m/g-高锰酸钾浓度CMnO4∕-1mol·L消耗高锰酸钾的体积-VMnO4∕mL5CV40.08MnO4MnO4Ca12ms10∕(%)Cadi

6、绝对偏差d相对偏差问题讨论：1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？2+2.用（NH4）2C2O4沉淀Ca，为什么要先在酸性溶液中加入氨水？为什么调酸度PH=4左右后加入沉淀剂，使Ca2C2O4沉淀？3.为什么沉淀要洗涤？参考文献：[1]刘淑萍,高筠编.分析化学实验教程[M].北京：冶金工业出版社，2004[2]黄晓钰刘邻渭主编.食品化学综合实验[M].北京：中国农业大学出版社，2002[3]王冠杰等.草酸钙沉淀—高锰酸钾滴定法沉淀水泥及原材料中氧化钙含量，[J].石油化工出版社,2008(5)[4]孙彩

7、云等.鸡蛋壳中钙镁含量的测定[J].唐山师范学院学报，2009(2)（邬学清编）