测定钙盐中钙的含量讲义

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1、高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量一、目的与要求1．了解用氧化还原法间接测定金属的原理和方法。2．掌握沉淀、过滤、洗涤等沉淀分离法的操作技术。3．学会用高锰酸钾法测定碳酸钙中钙的含量。二、主要试剂0.02mol/L高锰酸钾标准溶液、1+1HCl、1+2H2SO4、4%草酸铵溶液、1+1氨水、0.1%甲基橙指示剂。三、基本原理将试样溶解后加入过量的草酸铵，然后用氨水中和至甲基橙显黄色，此时钙离子和草酸根离子生成微溶性草酸钙沉淀，过滤、洗涤后溶于热的稀硫酸中，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的草酸根离子，根据高锰酸钾的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算含量。

2、Ca2++C2O42-=CaC2O4CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O四、测定步骤准确称取于105~110℃干燥烘干的样品0.2~0.25g三份，分别于3个400mL烧杯中，加入少量水，盖上表面皿，用量筒由烧杯口加入1+1盐酸15mL，加热溶解，并煮沸除去CO2。然后加入水150mL、加4%的草酸铵溶液50mL，再加热煮沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在搅拌下滴加氨水溶液由红色变为黄色（PH大于4）。放30min，用滤纸以倾注法过滤，以0.1%草酸铵洗涤烧杯

3、3次（每次10ml），用冷水洗涤烧杯及沉淀3次（每次10ml）。将滤纸取下，放入250ml烧杯中，加沸水150mL，洗涤滤纸，然后将滤纸贴烧杯壁后，加入硫酸10ml，此时温度为70~85℃之间（温度计测量）。用高锰酸钾滴定至淡粉红色，将杯壁滤纸放入烧杯壁后继续滴定至淡粉红色30s不褪。由所消耗的高锰酸钾的体积及其浓度计算钙的含量。计算公式：数据记录次数内容123称量瓶和试样的质量（去皮）称量瓶和试样的质量（第二次读数）试样的质量m(g)KMnO4标准溶液的浓度c（mol/L）0.01985试样试验滴定消耗KMnO4溶液的体积（mL）滴定管校正

4、值（mL）溶液温度补正值（ml/L）实际滴定消耗KMnO4溶液的体积V（mL）试样中被测组分含量（%）平均值（%）平行测定结果的极差（%）