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时间:2018-10-21
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1、一.实验目的1.学会钙制剂的溶样方法;2.掌握钙离子的测定方法。二.实验原理钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除等干扰离子,调节,以铬蓝黑R作指示剂,指示剂与钙生成红色的络合物,当用EDTA滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。三.主要试剂EDTA标准溶液,NaOH溶液,盐酸,三乙醇胺,铬蓝黑R指示剂四.实验步骤准确称取钙制剂0.8g左右,溶于2mL盐酸中,将溶液定量移至100mL容量瓶,定容,摇匀。准确移取20.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺溶液、4mLNaOH溶液、20mL蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯
2、蓝色为终点,记录EDTA标准溶液用量。平行滴定三次。3五.数据记录与处理项目序号12345000.80220.0103535.0335.0635.0535.0245.2845.3245.3145.26平均45.29相对偏差/%0.0220.0660.0440.066相对平均误差/%0.050六.实验总结实验测得,在500mg一片的钙制剂中,钙含量为。七.分析讨论以铬蓝黑R作滴定指示剂,溶液的颜色比较浅,而且到达终点后,即使滴定剂过量,颜色也不发生变化,因此引入了一定的系统误差。八.思考题1.试述铬蓝黑R的变色原理。答:滴定反应如下:红色蓝色滴定前铬蓝黑R和钙离子结合生成红色络合物,到达终点
3、时,全部钙离子和EDTA结合,游离出指示剂,使溶液呈蓝色。2.计算钙制剂含量为40%、10%左右的称量范围。解:设钙制剂的称量质量为则钙的质量为,33.拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。答:①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中②然后经烘干、炭化、灰化后放入高温炉中灼烧为固体粉末③冷却后用盐酸将固体溶解,定容④准确量取上述溶液,加入掩蔽剂等,以EBT作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点3
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