实验一液体钙中的钙含量测定

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1、实验一液体钙中的钙含量测定方法一配合滴定法测定液体钙中的Ca含量。【实验目的】1.巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。2.学习使用配合遮蔽排除干扰离子影响的方法。3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。【实验原理】液体钙中主要成分为碳酸钙、维生素D、大豆油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛。（某品牌的液体钙）标签上显示每粒含钙250mgo在pH=10,用珞黑T作指示剂，EDTA可直接测量62+的总量，为了提高配合选择性，由于明胶中含有AI,所以在Ph=10时，加入遮蔽剂三乙醇胺使之与AI3+离子生成更稳定的配合物，以

2、排除它对Ca2+离子测量的干扰。滴定前：EBT+Me（Ca2+）=Me-EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2・+Ca2+=CaY2-+2H+计量点时：H2Y2・+Ca-EBT=CaY2-+EBT+2H+（蓝色）【仪器和试剂】6mol/LHCI,EDTA二钠盐，某品牌液体钙一粒，二甲酚橙指示剂，氧化锌，20%六甲基四胺洛液，铅黑T指示剂，NH3-NH4CI缓冲溶液，锥形瓶3个，250mL容量瓶，分析天平，500mL烧杯，100mL小烧杯，四氟滴定管，25mL移液管。【实验步骤】1.0.03

3、mol/L锌标准溶液的配制准确称取氧化锌0.60~0.62g左右于lOOmL烧杯中，加5mL6mol/L的HCI,立即盖上表面皿，待氧化锌溶解完全后，加入适量水，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算此溶液的准确浓度。加ZnOCzn=250x10^式中:Czn—Zn的摩尔浓度'单位为mol/Lmzno—ZnO的质量，单位为gMZn0—ZnO的摩尔质量，单位为g/mol记录项目（称量瓶+ZnO）的质量（前）/g（称量瓶+ZnO）的质量（后）/gZnO的质量/gC(Zn)mol/L1.0.03mol/LEDTA

4、溶液的配制及标定用台秤称取S.OgEDTA-钠盐于烧杯中，加100mL水，微微加热并搅拌使其溶解完全，恢复室温后稀释至500mL,摇匀，待标定。准确移取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂2滴，用20%六甲基四胺溶液调节至呈紫红色后再过暈5mLo以EDTA溶液滴定至溶液溶液由紫红色变为壳黄色为终点。根据滴定所用EDTA溶液的体积和锌标准溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度「加Zn0211~250x10^式中：c&—Zn的摩尔浓度，单位为mol/LmZnO—ZnO的质量，单位为gMzno—ZnO的摩

5、尔质量'单位为g/mol记录项目1IIIIIEDTA体积初读数/mLEDTA体积终读数/mLV(EDTA)/mLC(Zn)mol/LC(EDTA)mol/LC(EDTA)平均mol/L个别测定的绝对偏差相对平均偏差（％）1.样品处理取液体钙一粒剪开一个小角，将内容物全部挤岀于小烧杯中，加入6mol/L的HCI2mL于小烧杯充分搅拌。2.钙含量的测定全部转移到250mL容量瓶中摇晃均匀。取25mL于锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺溶液,5mLNH3-NH4CI缓冲溶液调节pH值，再加入少许铭黑T指示剂，立即用EDTA标准溶

6、液滴定，当溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3份，记下所用的EDTA体积，完成记录表格。C-EOTZIkl/CDTA"T二一芯7"移取试样的体积/mLIIIIIIEDTA溶液终读数EDTA溶液初读数EDTA溶液体积含钙质量平均质量单次测定偏差相对偏差（％）实验二：柠檬中柠檬酸含量的测定一、实验目的1、学会水果样品的预处理方法2、掌握用酸碱滴定法测水果样品的总酸度原理和方法3、能配置实验所需的标准溶液4、规范记录数据和数据处理二、实验原理1、NaOH标准溶液的标定NaOH易吸收水分及空气中的二氧化碳，因此，不能用

7、育•接法配制标准溶液。需要先配成近似的浓度的溶液再标定，标定使用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标定。以酚駄为指示剂，当滴定终点呈浅红色，半分钟内不退色，反应如下：KHC8H404+Na0H=KNaC8H404+H202、柠檬中柠檬酸的测定原理：根据酸碱中和原理，用碱标准溶液滴定试样液中的酸时，以酚瞰为指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色，1130s不褪色吋，根据滴定吋消耗的标准NaOH溶液的体积，可算岀试样屮的总酸度。其反应式为：HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH+3NaOHNa00CCH2C(OH)(COO

8、Na)CH2C00Na+3H20三、实验用品榨汁机、小刀、碱式滴定管、试剂瓶、锥形瓶、移液管、量筒/烧杯、容量瓶、胶头滴管、洗耳球、洗瓶、水浴锅、铁架台、电子天平、玻璃棒、滤纸、0.lOOOmol/LNaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚瞅指示剂、柠檬式样、蒸憾水四、实验步骤1、0.1000mol/LNa0H标准溶液的配制和标定(1)称取固体NaOI