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时间:2019-06-19
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1、海盐中钙、镁含量测定实验报告动物医学院生物工程20132033毛嘉18227589714一、前言钙除了是骨骼发育的基本原料,直接影响身高外,还在体内具有其它重要的生理功能,这些功能对维护机体的健康,保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素,影响细胞的多种生物功能,还参与维持基因组的稳定性,并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。二、摘要在生活中我们总是不太重视海盐中的物质,但我们若能运用化学知识将它变废为宝,又能谋取利益,进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。测定海盐中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定
2、法、原子吸收法等。在2010年,国家海洋局采用了等离子体发射光谱法(ICP-ACS)测定了海水中钾、钠、钙、镁等多种元素,采用了等离子体发射光谱仪,使实验更为简单。[1]本实验采用配位滴定法中EDTA直接滴定法进行测定,通过控制溶液的pH,在不同的pH值下,钙镁离沉淀能力的大小,指示剂配合物的变色,及与EDTA1:1结合生成不同的配合物,先测定出钙的百分含量,由消耗EDTA标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。三、关键词:海盐钙镁含量配位滴定四、实验目的(1)掌握配合滴定分析的方法与原理,学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。(2)训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤,提
3、高思考水平和独立完成实验的能力。(3)通过对海盐钙和镁含量的测定,让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。五、实验原理海盐的主要成分为Nacl、Ca2+、Mg2+。由于试样中含酸性不容物较少,可用HCl溶液将其溶解制成试液,采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。调节pH≈10,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量,此时Ca2+、Mg2+均与EDTA形成1:1配合物。Ca2++H2Y2-↔CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-↔MgY2-+2H+滴定时以铬黑T作指示剂,在pH≈10的缓冲溶液中指示剂与Ca2+、Mg2+生成紫红色配
4、合物,当用EDTA滴定到化学计量点时,游离出指示剂后溶液显纯蓝色。另取一份试剂,调节pH≈12,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,故可以用EDTA单独滴定Ca2+,且当用EDTA滴定到化学计量点时,游离出指示剂后溶液显纯蓝色。滴定时溶液中Fe3+、Al3+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。六、实验设备分析天平(0.1mg)、台秤(0.1g)、酸式滴定管(50ml)、锥形瓶(250ml)、移液管(25ml)、容量瓶(250ml、100ml)、烧杯(100ml、250ml)、表面皿、塑料试剂瓶(250ml)、量筒(10ml、20ml、100ml)、蒸发皿、酒精灯、铁架台、石棉网
5、、三脚架、滴管、玻璃棒、洗耳球、称量瓶、称量纸、研钵。七、实验材料及试剂(1)试剂的配制95%乙醇溶液;铬黑T指示剂;钙指示剂;纯CaCO3;若干蒸馏水;1:1HCl溶液:取浓HCl溶液50ml与50ml蒸馏水混合;1:2三乙醇胺溶液:将10ml三乙醇胺溶于20ml蒸馏水中混匀;NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10):称取固体NH4Cl5.4g溶于少量水中,加浓氨水35ml,用水稀释至100ml,混匀;10%NaOH溶液:称取24.4gNaOH固体溶于水中,稀释至100ml,混匀;0.01mol/LEDTA标准溶液:台秤上称取1.1gNa2H2Y▪2H2O溶于约200ml温水中,冷却
6、后稀释至约250ml,充分混匀,装入塑料试剂瓶中。(2)材料的处理将适量海盐在研钵中研成粉末,置于称量瓶中。八、实验操作步骤(1)0.01mol/LEDTA标准溶液的标定1.用减量法在分析天平上准确称取纯CaCO3(精确到0.1mg),置于100ml烧杯中,并盖上表面皿,从烧杯嘴滴1:1Hcl溶液至CaCO3完全溶解后再加几滴,小火微沸2min,冷却后定量转移至100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线,混匀。【实验数据及结果见表一】2.用移液管准确移取上述溶液25.00ml置于250ml锥形瓶中,加入10%NaOH溶液2.5ml,钙指示剂少许(约0.02g),用EDTA标准溶液滴定至紫红
7、色变为纯蓝色,即为终点,并记录下消耗的EDTA体积V0,平行测定3次。【实验数据及结果见表二】(2)待测溶液的配制准确称取约0.25~0.30g(精确到0.1mg)海盐粉末试样,置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加约5mlHCl溶液,使其全部溶解,必要时可用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯2~3次,并将冲洗的溶液倒入容量瓶中,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,用蒸馏水加至刻度线,摇匀。(
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