双灰粉中钙离子含量测定

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1、2012级本科药学专业无机化学课程实验设计双飞粉中Ca2+含量的测定2012级本科药学专业17班3、4组姓名学号黄宗坪201240127李格辉201240139黄群夏201240136李月娥201240132张晓艳201240134双飞粉中Ca2+含量的测定l【实验目的】：1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+的含量。2.学习掌握标准溶液的标定方法。3.掌握指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。l【实验原理】：.Ca2+可以和EDTA发生配位反

2、应，在测定Ca2+含量时，向待测液中加入钙红指示剂，溶液呈现酒红色.，当滴少量EDTA时，EDTA标准溶液与游离的溶液Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使指示剂被释放出来，到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统差，EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4.7H2O标定，在pH=10的NH3-NH4CL中进行，鉻黑T作指示剂可与Mg2+生成紫色配为化合物，用溶液滴定至终点，溶液呈现纯蓝色。实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T

3、， pKa2=6.3 pKa3=11.55 H2In- HIn2- In3-紫红 蓝 橙若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。0.15~0.2g的双飞粉在水的溶解度不大，需要酸溶液助溶，科采用6mol·L-1HNO3助溶。l【试剂与仪器】仪器：分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20ml移液管、100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、25ml吸量管、2ml吸量管试剂：0.01moll-1

4、EDTA、分析纯MgSO4.7H2O、6mol.l-1的HNO3鉻黑T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL缓冲溶液l【实验步骤】在分析天平上称取双飞粉0.15~0.2（精确至0.0001），放入烧杯中，加入约2.00mL6mol·L-1HNO3，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。MgSO4标准溶液的配制准确称取0.28~0.38g（精确至0.0001）MgSO4.7H2O于烧杯中，加入少量蒸馏水使其溶解，转移至容量瓶中配成100.00ml溶液。EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管

5、移取MgSO4标准溶液20.00ml于锥形瓶中，加入10.00ml的NH3-NH4CL缓冲溶液，3滴鉻黑T。用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA的用量C(EDTA)=m(MgSO4.7H2O)×20.00/[M(MgSO4.7H2O)×V平均（EDTA）]×100.00重复2次，记录数据在下表lEDTA标准溶液液的标定实验序号123m(MgSO4.7H2O.)/g鉻黑T指示剂/滴333终点颜色变化紫色→蓝色紫色→蓝色紫色→蓝色VMgSO4/ml202020V初(EDTA)/mlV终(EDT

6、A)/mlV消耗(EDTA)C(EDTA)/mol.l-1C平均(EDTA)/mol.l-1相对平均偏差/%用移液管分别移取10.00待测溶液于25ml的锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用EDTA标准溶液慢慢滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA的用量C()=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1)重复2次，记录数据在下表Ca2+浓度的测定实验序号123钙红指示剂/滴333终点颜色变化酒红色→蓝色酒红色→蓝色酒红色→蓝色V(待测液)/ml202020V终(EDTA

7、)/mlV初(EDTA)/mlV消耗(EDTA)/mlc（Ca2+）/molL-1C(Ca2+)平均值/mol.L-1相对平均偏差/%W(Caco3)=CV(总)M/m×100%【参考文献】张林娜《无机化学实验》北京：中国医药科技出版社，2006铁步荣,杜薇主《无机化学实验》北京：中国中医药出版社，2006北京师范大学无机化学教研室编.《无机化学实验》.第三版.北京：高等教育出版社，2011