奶粉中钙离子含量测定.pdf

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1、华南农业大学综合性实验实验报告实验内容：不同奶粉灰分的测定实验项目性质：综合性所属课程名称：食品分析学院：食品学院班级：12食品质量与安全2班姓名：陈志廉学号：201230610204指导老师：肖治理2014年12月5日摘要本实验通过使用干法灰化法的方法经过高温灼烧，测定雀巢和伊利两个品牌奶粉的灰分含量，利用氧化还原的原理，通过高锰酸钾法测定样品中钙的含量。关键词奶粉灰分钙含量前言食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物,灰分指标可以评定食品是否污染,判断食品是否掺假。如果灰分含量超标,说明了食品原料中可混有杂质

2、或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一,因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一[1]。钙是人体的“生命之本”、“生命的一切运动都不可能缺少钙”，而且人体不能合成矿物质，完全依赖外界的补充和供给，故充足的钙摄取在人的一生中起着非常重要的作用[2]。本文通过测定市售两种奶粉，分别是雀巢和伊利品牌的奶粉，比较两种奶粉中的钙离子含量和灰分含量，对其做出了评价。2材料与方法2.1灰分的测定2.1.1原理将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出

3、，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧气及空气中的氧生产二氧化碳、氮的氧化物及水分散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。2.1.2试剂及仪器试剂：样品、1:4盐酸仪器：马弗炉、坩埚钳、瓷坩埚、电炉、干燥器、分析天平、移液管2.1.3操作步骤2.1.3.1瓷坩埚的准备将瓷坩埚用HCL（1+4）煮1-2h，洗净凉干后，用0.5%氯化铁与蓝黑墨水的混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于550℃马弗炉中灼烧1h,移置

4、炉口稍冷，然后移置干燥器中冷却至室温（30min）,准确称重。然后再至高温炉中灼烧0.5h，冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量,记录为m1。2.1.3.2测定①准确称取约为2g奶粉粉事先恒重的瓷坩埚中。②将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候，避免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。③炭化至无烟后，移入550℃马弗炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约2.5h，将坩埚移至炉口，冷却至200℃，移入干燥器中冷却至室温，30min后称重，灰份应呈白色或浅灰色。④再

5、将坩埚移至高温炉中灼烧30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作直至恒重。（前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重），记录为m3。2.1.4结果计算m3m1灰分含量X100m式中：m——样品的质量，g；m1——空坩埚的质量，g；m3——残灰加空坩埚的质量，g。2.2钙含量的测定2.2.1原理高锰酸钾滴定法：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与Ca等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据高

6、锰酸钾标准溶液消耗量，可计算出食品中Ca的含量。2.2.2试剂及仪器试剂：样品液、1:4盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4醋酸、1:4氨水、2%氨水、2M硫酸、0.02M高锰酸钾溶液仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管2.2.3操作步骤（1）样品处理取上述灰化样品，用1:4盐酸定容至50ml容量瓶。（2）测定①吸取10ml消化好的样液移入50ml离心管中，依次加入甲基红指示剂1滴，4%草酸铵溶液4ml，1:4醋酸溶液1mL，混匀②用1：4氨水调至微蓝色，再用醋酸溶液调至微红色③静置1个小时，使沉淀完全析出④

7、离心（5000r/min）10分钟，小心用胶头吸管吸去上清液，用滤纸吸干试管中沉淀的水分⑤向离心管中加入少量2%NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入10mL2%NH40H⑥离心（5000r/min）15分钟，用胶头吸管吸去上清液⑦往沉淀中加入4ml2mol/L硫酸，摇匀，置于70～80℃水浴中加热，使沉淀全部溶解⑧用0.0067mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液体积。2.2.4结果计算5CVV240.08钙（mg/100g）=1002mV1式中：C——KMn

8、O4溶液浓度，mol/L；V——KMnO4溶液耗用体积，ml；V1——用于测定的样液体积，ml；V2——样液定容总体积，ml；m——样品重量，g；3.结果与分析3.1实验结果数据品牌称量项质量/g高锰酸钾滴定体积/mL奶粉质量1.9996伊利干燥坩埚质量（带盖）34.77004.34灰化后坩埚质量（带盖）34.880