高效液相色谱法测定心达康片的含量

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1、高效液相色谱法测定心达康片的含量【摘要】　　目的　应用反相高效液相色谱法测定心达康的含量。方法　以甲醇-0.2％磷酸（45∶55）（pH2.27）为流动相，采用C18化学键合硅胶为固定相，在检测波长368nm下进行测定。结果　槲皮素、山奈素、异鼠李素三种黄酮分别在7.88μg.ml-1～39.39μg·ml-1、1.64μg·ml-1～8.18μg·ml-1、23.40μg·ml-1～117.0μg·ml-1范围内线性良好，日内RSD≤1.38％（n＝3），日间RSD≤1.96％（n＝3），回收率99.4％～100.5％（n＝3）。结

2、论　该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。【关键词】心达康片；总黄酮；高效液相色谱；含量测定Abstract:ObjectiveTodeterminationthecontentoftotalflavanoidsinXindakangtabaletsbyRP-HPLC.MethodsThecontentsofquercetin,kaempferolandisofhamininedbyHPLCsimultaneously.C18column（250×4.6mm,5μm）ixtureofCH3OH-0.2%phosphate(4

3、5∶55)（pH2.27）asthemobilephaseatafloL·min-1.ResultsThecalibrationcurvesshol-1～39.39μg·ml-1、1.64μg·ml-1～8.18μg·ml-1、23.40μg·ml-1～117.0μg·ml-1respectively,theethodappearedtobesimple,reliableandaccurate,anditcanbeusedforthequalitycontrolofXindakangtablets.Keyination心达康片主要成分

4、为沙棘总黄酮，具有补益心气、化瘀通脉的功效,对缺血性心脏病、心肌缺血、心血瘀阻型冠心病等疗效显著［1］。原标准采用比色法［2］,只能测定其中总黄酮的含量。吕元琦等［3］采用毛细管电泳法测定出了沙棘药物制品心达康片中山奈酚和槲皮素两种成分，而本实验采用HPLC法同时测定心达康片中槲皮素、山奈素、异鼠李素三个组分,效果好,准确可靠。1　仪器和试药LC-6A液相色谱仪（岛津）；SPD-10A紫外检测器（岛津）;LC-2002色谱工作站；Branson-200超声清洗仪；GL-88B漩涡混合器（海门麒麟医用仪器厂）；日本AD电子分析天平。心达

5、康对照品：槲皮素、山奈素和异鼠李素（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）；心达康片样品（四川雅达药业股份有限公司提供，批号：050501、050502、050503，总黄酮标示量为5mg/片）。甲醇（色谱纯）；水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。2　方法和结果2.1　对照品溶液的制备分别取心达康对照品（槲皮素、山奈素、异属李素）适量，用甲醇配成含槲皮素19.69μg·ml-1、山奈素4.90μg·ml-1、异属李素70.14μg·ml-1的溶液，即得。2.2　供试品溶液的制备取本品10片精密称定，研细。精密称取适量（约相当于心达康5mg

6、），置50ml量瓶中，加甲醇溶解，超声30min，并稀释、定容至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.3　色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶柱：（150×4.6）mm，5μm；流动相：甲醇-0.2％磷酸（45∶55），pH:2.27；检测波长为368nm；进样量：10μl。理论塔板数按槲皮素、山奈素和异鼠李素峰计算分别大于4000［4－6］。2.4　流动相的选择试验了甲醇-水、乙腈-0.02mol·L-1磷酸溶液、甲醇-0.02mol·L-1磷酸溶液等不同流动相体系下心达康片中各组分的分离情况，结果以后者为佳；改变该体系中甲醇的比例，结果

7、当甲醇-0.02mol·L-1磷酸（45∶55）（pH2.27）时，三组分分离最好，色谱峰达到较高的对称性，获得理想的理论踏板数。由此确定本试验色谱分离流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸（45：55）（pH2.27）。2.5　检测波长的确定按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液，照分光光度法在200～400nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱图，结果在368nm波长处有最大吸收，故确定368nm为本品测定波长。2.6　阴性空白试验按照心达康片处方量，称取空白辅料适量至50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。取

8、滤液作为供试品溶液，按含量测定的色谱条件进行HPLC检查。结果表明，空白辅料不出峰，不会干扰心达康含量的测定色谱图见图1C。2.7　色谱分离结果在上述色谱条件下，按槲皮素、山奈素和异鼠李素峰计算分别大于4000条件下，山