资源描述：
《高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量的论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量的论文作者：静芸芸,单进军,刘嘉,吴皓,狄留庆【摘要】目的建立以hplc法同时测定祖师麻中瑞香素、7-oh香豆素、紫丁香苷含量的方法。方法采用ymc-packods色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；以甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1)为流动相；双波长检测,λ1＝327nm,λ2＝266nm；流速为1.0ml/min；柱温30℃。结果3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98.41%～100.18%之间。结论操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。【关键词】祖师麻；高效液相色谱法；瑞香素；7-oh香
2、豆素；紫丁香苷；含量测定abstract：objectivetoestablishahplcmethodforthedeterminationofdaphin,7-ohcoumarinandsyringinginzushima.methodstheseparationedonymc-packods(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephaseconsistingofmethanol-0.5%aceticacid-l/min.thedualdetectiveand266nm.thecolumntemperatureethodisconvenient,rapida
3、ndaccurate.itcanbeusedforqualitycontrolinproductionofzushima. keya；hplc；daphin；7-ohcoumarin；syringin；contentdetermination祖师麻是瑞香科植物黄瑞香daphnegiraldiinitsche、陕甘瑞香daphnetanguticamaxim或凹叶瑞香daphneretusahemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。.为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用hplc双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-oh香豆素、紫丁香苷3种
4、苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。 1仪器与试药agilent1100液相色谱仪(美国agilent公司)；bp211d型电子分析天平(德国satrorius公司)；kq-250型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香daphnegiraldiinitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-oh香豆素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111739-200501)；紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号11157
5、4-200201)。甲醇(色谱纯,江苏汉邦科技有限公司)；冰醋酸(分析纯,上海化学试剂有限公司)；水为亚沸蒸馏水(自制)。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统试用性试验色谱柱：ymc-packods柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1),流速：1.0ml/min；检测波长：λ1＝327nm(瑞香素、7-oh香豆素),λ2＝266nm(紫丁香苷)；柱温：30℃；进样量：10μl。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。 2.2对照品溶液的制备精密称取各对照品适量,置10
6、ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。再精密吸取2ml,置10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含瑞香素277μg/ml、7-oh香豆素77.2μg/ml、紫丁香苷274.7μg/ml的混合对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备精密称取样品粉末0.5g,置于250ml磨口三角瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。作为供试品溶液。 2.4方法学考察 2.4.1线性关系考察 分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、10ml各置10ml量瓶中,加甲醇稀释
7、至刻度,摇匀,制得混合标准溶液系列,按“2.1”项下的色谱条件,各取10μl进样,测定。以对照品浓度对峰面积平均值作图,经回归分析：瑞香素：y＝78.89x－35.90,r＝0.9997,线性范围0.0277～2.77mg；7-oh香豆素：y＝134.4x－7.666,r＝0.9999,线性范围0.0077～0.772mg；紫丁香苷：y＝46.91x－4.047,r＝0.9996,线性范围0.0275～2.747mg。结果表明：各对照品在各自的线性范围内呈良好线性关系。 2.4
