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1、高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量论文.freelm×4.6mm,5μm)；以甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1)为流动相；双波长检测,λ1＝327nm,λ2＝266nm；流速为1.0mL/min；柱温30℃。结果3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98.41%～100.18%之间。结论操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。【关键词】祖师麻；高效液相色谱法；瑞香素；7-OH香豆素；紫丁香苷；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofdaphin,7-OHcou
2、marinandsyringinginZushima.MethodsTheseparationedonYMC-PackODS(4.6mm×250mm,.freel)columnobilephaseconsistingofmethanol-0.5%aceticacid-L/min.Thedualdetectiveand266nm.Thecolumntemperatureethodisconvenient,rapidandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolinproductionofZushima.Keya；HPLC；daphin；7-OHcoumari
3、n；syringin；contentdetermination祖师麻是瑞香科植物黄瑞香DaphnegiraldiiNitsche、陕甘瑞香DaphnetanguticaMaxim或凹叶瑞香DaphneretusaHemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用HPLC双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷3种苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。1仪器与试药Agilent1100液相色谱仪(美国Agilent公司)；BP211D型电子分析天平(德国Sa
4、trorius公司)；KQ-250型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香DaphnegiraldiiNitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-OH香豆素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111739-200501)；紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111574-200201)。甲醇(色谱纯,江苏汉邦科技有限公司)；冰醋酸(分析纯,上海化学试剂有限公司)；水为亚沸蒸馏水(自制)。2方法与结果2.1色谱条件与系统试用性试验色谱柱：YMC-PackODS柱(250mm
5、×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1),流速：1.0mL/min；检测波长：λ1＝327nm(瑞香素、7-OH香豆素),λ2＝266nm(紫丁香苷)；柱温：30℃；进样量：10μL。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。2.2对照品溶液的制备精密称取各对照品适量,置10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。再精密吸取2mL,置10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含瑞香素277μg/mL、7-OH香豆素77.2μg/mL、紫丁香苷274.7μg/mL的混合对照品溶液。2.3供试品溶液的制
6、备精密称取样品粉末0.5g,置于250mL磨口三角瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定重量,超声处理30min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。作为供试品溶液。2.4方法学考察2.4.1线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、10mL各置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合标准溶液系列,按“2.1”项下的色谱条件,各取10μL进样,测定。以对照品浓度对峰面积平均值作图,经回归分析：瑞香素：Y＝78.89X－35.90,r＝0.9997,线性范围0.0277～2.77mg；7-OH香豆素：Y＝134.4X
7、－7.666,r＝0.9999,线性范围0.0077～0.772mg；紫丁香苷：Y＝46.91X－4.047,r＝0.9996,线性范围0.0275～2.747mg。结果表明：各对照品在各自的线性范围内呈良好线性关系。2.4.2精密度试验精密吸取混合对照品溶液1.0mL于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合对照品溶液,取10μL进样,重复6次,以各组分的含量分别计算RSD,结果瑞香素RSD＝0.74%、7-O
