通脉活血灵胶囊的质量标准研究

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1、通脉活血灵胶囊的质量标准研究作者：郝娜，李兰芳，张勤增，张建武，薛宝娟【关键词】丹参酮ⅡA；,,高效液相色谱；,,丹参；,,大黄；,,槐米；,,制首乌；,,薄层色谱　　摘要：目的建立通脉活血灵胶囊的质量标准。方法建立丹参、槐米、大黄、制首乌的薄层鉴别方法和丹参酮ⅡA的含量测定方法。结果在薄层(TLC)色谱中检出丹参、槐米、大黄、制首乌，阴性对照无干扰。丹参酮ⅡA的线性范围为0.0805~0.4024μg（r=0.9998），平均回收率为101.00%，RSD=1.43%。结论定性定量方法简便、准确，专属性强，重现性好，能有效地控制该

2、制剂的质量。　　关键词：丹参酮ⅡA；高效液相色谱；丹参；大黄；槐米；制首乌；薄层色谱　　StudyonQualityStandardforTongmaiHuoxueLingCapsules　　Abstract：ObjectiveThequalitystandardforTongmaiHuoxuelingcapsulesethodforidentificationofPrzeinedbyHPLC．ResultsPrzeethodissuitableforthequalitycontrolofpoundTongmaiHuoxueling

3、Capsules．　　Keyl乙醚，置于具塞试管中振摇，放置1h，滤过，滤液水浴挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，丹参对照药材溶液，丹参阴性供试品溶液。取丹参酮ⅡA对照品加入醋酸乙酯，制成2mg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法［5］实验。吸取上述4种溶液10μl分别点于同一硅胶G板上，以苯醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展距10cm，取出晾干，日光下检视，通脉活血灵胶囊供试品色谱与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同色度的橙红色斑点，而丹参阴性供试品在相应的位置无此斑点，以此鉴别丹参见图1。　　1.阴性对照2.

4、丹参对照药材3.样品溶液4.丹参酮ⅡA　　图1丹参薄层色谱图（略）　　2.1.2槐米鉴别取通脉活血灵胶囊内容物2.5g，槐米的阴性提取物2.5g，分别加入甲醇50ml，密塞，超声提取（30℃，30min，功率80Hz），取出，放冷，滤过，滤液用旋转薄膜蒸发仪真空减压浓缩至干，再分别加入5ml甲醇溶解，即得供试品溶液，槐米阴性供试品溶液。取芦丁对照品加入甲醇，制成0.2mg/ml的对照品溶液。照薄层色谱法［5］实验吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水(8∶1∶1)为展开剂，展距10cm，取出，晾干，

5、置于碘蒸气中熏1min后取出［6］。在日光下检视，通脉活血灵胶囊供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同色度的棕黄色斑点，而槐米阴性供试品在相应的位置无此斑点，以此鉴别槐米见图2。　　2.1.3制首乌及大黄鉴别取通脉活血灵胶囊内容物2.5g，大黄对照药材2g，大黄的阴性提取物2.5g，制首乌的阴性提取物2.5g，分别加甲醇40ml，浸渍1h，滤过，取滤液5ml，加水10ml混匀，加盐酸1ml，置水浴上加热30min，立即冷却，加入乙醚20ml提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为通脉活血灵胶囊供试品溶液，大黄对

6、照药材溶液，大黄阴性供试品溶液，制首乌阴性供试品溶液。取制首乌对照药材2g，用95％乙醇50ml超声提取（30℃，30min，功率80Hz），滤过，滤液浓缩至3ml，作为制首乌对照药材溶液。照薄层色谱法［5］实验。吸取上述5种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上层液为展开剂，展距15cm，取出晾干，以于紫外365nm荧光灯下检视，通脉活血灵胶囊供试品色谱与大黄对照药材色谱比较在蓝色背景下显相同色度的5个橙黄色斑点，而大黄阴性供试品在相应的位置无此斑点；与制首乌对照药材色

7、谱比较在蓝色背景下相应位置显相同色度的2个橙黄色斑点，而制首乌阴性供试品在相应的位置无此斑点，以此同时鉴别大黄和制首乌见图3。　　1.阴性对照2.样品溶液3.芦丁对照品　　　　图2芦丁薄层色谱图（略）　　1.大黄阴性对照2样品溶液3.大黄对照药材4.制首乌对照药材5.大黄酚对照品6.大黄素对照品　　图3大黄、制首乌薄层色谱图（略）　　2.2丹参酮ⅡA的含量测定　　2.2.1色谱条件与系统适用性实验［7,8］色谱柱：SBC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇水（8∶2）；使用前以0.45μm微孔滤膜减压滤过，检测波长为

8、270nm；流速：0.8ml/min；柱温：30℃；理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。　　2.2.2供试品溶液制备［9,10］取通脉活血灵胶囊内容物1g，精密称定，置具塞椎形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声