血脂灵胶囊质量标准研究

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1、血脂灵胶囊质量标准研究【摘要】目的建立血脂灵胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对制何首乌、山楂、决明子进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）测定制何首乌中2，3，5，4’四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷的含量。结果薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性无干扰；HPLC中，2，3，5，4’四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷在0～0.82μg范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为97.4%。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强，可用于血脂灵胶囊的鉴别；高效液相色谱法简便快速、精密度高、准

2、确度好，可用于该药的质量控制。【关键词】血脂灵胶囊；薄层色谱；高效液相色谱；2，3，5，4’四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷　　QualityStandardforXuezhilingCapsules　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforXuezhilingCapsules．MethodsRadixpolygoni,Multifloripreparata，Fructuscrataegi，SemencassiaeinedbyHPLC．ResultsSpotsobtainedfromthetests

3、olutionshadthesamecolorinreferencesolutionandmedicalmaterialinthesamelocation，andtheblanksolutionhadnointerference．Thelinearrangeofalbiflorin0to0.82μg（r=0.9999），theavergerecoveryedicineinXuezhilingCapsules．Itissimple，quick，highlypreciseandaccurateforHPLCtocontrolthequalityofXuezhilingCap

4、sules．　　Keyl，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸10ml使溶解，置水浴上加热30min，再用乙醚提取2次，15ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取缺制何首乌的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约5min。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

5、，阴性对照色谱无干扰。见图1。　　2.1.2山楂的TLC鉴别取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用10%盐酸调节pH值至2，用醋酸乙酯振摇提取2次，25ml/次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液。再取缺制山楂的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（15∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸

6、乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱无干扰。见图2。　　2.1.3决明子的TLC鉴别取胶囊内容物5g，加氯仿50ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取缺制决明子的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯甲酸（15∶2∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外

7、光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照色谱无干扰。见图3。　　2.2定量分析　　2.2.1色谱条件kromasil100-5C18（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为乙腈∶水(22∶78)；流速：1ml/min；检测波长：320nm柱温：35℃；理论塔板数按2,3,5,4'四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷峰计算应不低于2000。　　2.2.2溶液的制备　　对照品溶液的制备:精密称取2,3,5,4'四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制