胃炎康胶囊质量标准研究

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1、胃炎康胶囊质量标准研究作者：雷晓利，吕虹静，李雨晴【摘要】目的用HPLC法建立对胃炎康胶囊中的芍药苷定量分析方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm），以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾（25：75）为流动相；检测波长为230nm，按外标法定量。结果芍药苷在0.058848～1.17696μg范围内呈良好线性关系，相关系数r=0.99999，平均加样回收率为99.7%，RSD=0.14%（n=6）。结论本实验方法灵敏、准确、可靠，适合该制剂的质量控制。【关键词】HPL

2、C法；胃炎康胶囊；芍药苷【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpeoniflorininethodsTheseparationedonDiamonsilC18column（150mm×4.6mm,5μm）ethanol-0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate（25:75）asamobilephasebymeansofexternalstandardmethod.Thedetection.Result

3、sThepeoniflorinhadgoodlinearrelationintherangeof0.058848～1.17696μg（r=0.9999）.Theaveragerecoveryethodissensitive,accurate,reliable,anditcanbeusedtocontrolthequalityofl/min；柱温为35℃；检测波长为230nm。本品连续进样时，为了缩短采样时间，应用梯度洗脱，即第30～35min采用甲醇-水（80：20）洗脱后，然后用甲醇-0.02mol/L

4、磷酸（25：75）平衡10min后继续进样。在此条件下，供试品色谱中，在与对照品色谱相同的保留时间处有色谱峰，与其他组分能达到较好分离。为了使芍药苷色谱峰达到基线分离，定量分析更准确，在系统适用性试验中规定理论塔板数不得低于2000。3溶液的制备3.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成60μg/ml的溶液，摇匀，即得。3.2供试品溶液的制备取胃炎康胶囊的内容物（约含芍药苷3mg），精密称定，精密加入稀乙醇50ml，称重，超声处理（功率240in，放冷，加稀乙醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤

5、液，即得。3.3空白对照溶液取按处方比例制成的除白芍的空白胶囊按“3.2”项下方法制成的空白对照溶液。4方法与结果4.1波长选择芍药苷的测定波长参照《中国药典2005年版一部》白芍药材测定方法，选定为230nm。4.2空白干扰试验吸取上述对照品溶液、供试品溶液与空白对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果在芍药苷相应位置上空白对照无干扰。结果见图1～3。4.3最低检出限和最低定量限4.3.1最低检出限精密称取芍药苷对照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解，取1.6ml置10ml容

6、量瓶中加甲醇至刻度制成含芍药苷58.848μg/ml的溶液，进样1μl，计算得芍药苷的最低检出限为0.058848μg，信噪比为3.0。图1空白对照品图2供试品图3芍药苷对照品4.3.2最低定量限取上述对照品溶液进样2μl，计算得芍药苷的最低定量限为0.117696μg。信噪比为21.5。4.4线性关系试验精密称取芍药苷对照品加甲醇溶解，制成含芍药苷58.848μg/ml的溶液，分别进样1、2、3、5、10、20μl；记录色谱图，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，计算回归方程为：Y=786.69329-0

7、.139248,r=0.99999。结果表明，芍药苷在0.058848～1.17696μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，近似为过原点的直线，可采用外标一点法测定。4.5精密度试验取芍药苷对照品溶液（C=59.040μg/ml）重复进样6次，每次进样10μl，芍药苷的峰面积RSD为0.3%（n=6），结果可知：该含量测定方法精密度良好。4.6重复性试验取本品内容物，分别精密称取6份，含量结果RSD为0.06%，结果表明该方法重复性良好。4.7回收率试验取胃炎康胶囊（批号：20050101，含量为1.339

8、mg/粒）的样品内容物，精密称取9份，每3份为一组，每组分别为1粒内容物量的70%、100%和130%，分别精密加入芍药苷对照品溶液（C=0.4920mg/ml）2ml，按“3.2”项下方法操作制备供试液，测定，结果平均回收率为99.7%，RSD为0.14%（n=9）。4.8稳定性考察取对照品溶液（C=59.040μg/ml），在0、2、4、6、8、12、24h，分别测定1次，进样10μl，考察峰面积RSD为0.6%（n=7）